标准制定的目的、意义、必要性：

2021年国家发布《国家标准化发展纲要》其中提到要加大基础通用标准研制应用力度。微晶玻璃物相和微观形貌测试方法作为基础通用标准中最为重要和关键的标准之一，对于研究微晶玻璃析晶的动力学过程，了解玻璃的微晶化机理和控制微晶玻璃的制造工艺都有重要的意义。

微晶玻璃具有很多优异的性能，往往优于同类玻璃和陶瓷，其机械强度高，耐磨耐腐蚀性、电绝缘性、抗氧化性优异以及热膨胀系数可在很大范围内调整等特点，在机械设备、建材装饰、电子显示、集成电路、军工国防及新能源等领域发挥着重要作用；并且微晶玻璃还可以通过物相组成、含量等的设计来获取特殊的电学、光学、磁学、热学及生物学等功能，从而作为各种结构材料、技术材料或其他特殊材料而获得广泛应用。

微晶玻璃作为一类同时含有晶相和玻璃相的多晶固体材料，其中的晶相是从均匀的玻璃相中通过成核作用和晶体生长而产生的。微晶玻璃性能取决于晶相和玻璃相的化学组成、形貌及其相界面的性质，其中晶相的种类及微观相貌、晶粒尺寸的大小等因素对微晶玻璃各项性能都会产生直接影响。

目前，微晶玻璃物相和微观形貌的测试多是通过X射线衍射法对样品结晶度、结晶物相组成及相对含量的测试以及通过扫描电子显微镜对样品表面的微观形貌、晶相、气孔、玻璃相等特征的表征分析，各部分测试方法都相对成熟，但多为矿物、晶体、金属、高分子材料等微观结构和形貌测试方法标准的引用和延伸，对于微晶玻璃缺乏针对性、规范性和标准化指导。同时，在微晶玻璃微观形貌测试方法研究过程中常使用氢氟酸溶液清洗样品，以达到溶解表面玻璃相的目的，但因为不同微晶玻璃中晶相种类、含量的不同，酸蚀条件也存在差异，不恰当不标准的操作可能造成微晶玻璃中晶相结构暴露不全或结构受损，无法对微晶玻璃物相和微观形貌进行正确且全面的分析评价，进一步影响微晶玻璃制造工艺及产品良率的提升。因此对微晶玻璃物相和微观形貌测试方法的标准化研究非常必要。

1.范围

本文件规定了使用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对微晶玻璃物相和微观形貌的测试方法。本文件适用于微晶玻璃。

2.测试原理

本测试方法测试原理分为物相分析原理及微观形貌分析原理两部分。物相分析是根据待分析微晶玻璃样品的X射线衍射图谱（峰位、强度、元素组成等）检索匹配与粉末衍射数据库进行对比分析确定其物相组成；微观形貌分析原理是利用扫描电子显微镜经聚焦的、具有一定能量的电子束在微晶玻璃样品表面扫描，从样品表面激发出二次电子，将二次电子收集处理后可获得样品表面形貌的扫描图像，即可观察到样品的微观形貌。

3.仪器试剂

本文件规定了微晶玻璃物相和微观形貌测试方法所用的主要仪器及试剂，如经过检定或校准的多晶X射线衍射仪（带微机、铜靶、狭缝、滤波片、样品台等），经检定或校准的扫描电子显微镜（二次电子图像分辨率优于20nm，放大倍数至少包含300~30 000倍），溅射机、抛光机、玛瑙研钵、纳米抛光液、镊子、洗耳球、导电胶带等制样设备、无水乙醇或丙酮等清洗试剂等。

4.物相分析

明确出用X射线衍射法测定微晶玻璃物相的步骤：

a）将微晶玻璃待测样品破碎研磨至200目以下；

b）将待测微晶玻璃样品粉末置于样品载片的凹槽中，使样品被测量面保持粗糙，与样品载片的表面保持平整均匀，避免微晶玻璃粉末择优取向；

c）测量样品，获得X射线衍射谱图，根据X射线衍射谱图读取相关数据，再与晶体的标准X射线衍射数据对比确定微晶玻璃中物相种类。

5.微观形貌测试

明确出用扫描电镜法测定微晶玻璃物相的步骤：

a) 取适量待测微晶玻璃样品，在抛光机上用纳米研磨液进行抛光，抛光时间不低于10分钟，抛光结束后，依次用清水及酒精对抛光面进行冲洗，晾干；

b) 使用合适浓度的HF溶液对微晶玻璃抛光面进行腐蚀；

c) 将腐蚀好的微晶玻璃试样固定在扫描电镜专用样品台上，放入扫描电镜中进行观察；

在试样上选定合适区域，分析测试视场内微晶玻璃微观形貌特点，测试并记录微晶玻璃晶相微观形貌特征、晶粒尺寸等。

1.        国内外对该技术研究情况简要说明：

因为微晶玻璃物相和微观形貌的多元性和复杂性，国内外对于该技术还没有标准化的研究及相关指导方法报道。但对于微晶玻璃，因优异的性能及广阔的应用领域，对其物相和微观形貌测试方法的需求十分迫切，其物相和微观形貌分析方法的标准化研究也相对成熟。

2.        项目与国际标准或国外先进标准采用程度的考虑：

该标准项目目前还没有对应的国际标准或国外先进标准。

3.        与国内相关标准间的关系：

我国目前针对微晶玻璃及其产品没有相关的国家标准；现行的行业标准有JC/T 872-2019《建筑装饰用微晶玻璃》、JC/T 994-2019《微晶玻璃陶瓷复合砖》、JC/T 2283-2014 《矿渣微晶玻璃管材》、JC/T 2157-2012《低膨胀透明微晶玻璃》、HJ/T 312-2006《环境标志产品技术要求 陶瓷、微晶玻璃和玻璃餐具》等；团体标准如中国建筑材料流通协会发布的《建筑装饰微晶玻璃应用指南》；企业标准有湖州大享玻璃制品有限公司执行的《微晶玻璃面板》、成都光明光电有限责任公司执行的《零膨胀微晶玻璃》、广东科迪微晶玻璃实业有限公司执行的《黑色透明微晶玻璃板材》等，均为相关产品标准，对微晶玻璃定义、分类、宏观性能等技术指标进行了要求，其中各性能的测试方法多引用传统玻璃领域测试方法。因传统玻璃多为非晶材料，涉及物相组成和微观形貌等测试方法较少，无法在微晶玻璃微观性能测试方法进行指导。

《微晶玻璃物相和微观形貌测试方法》是对微晶玻璃物相组成及微观形貌等测试分析方法的标准化指导方法，与现有微晶玻璃宏观性能测试方法相互补充，同时该标准的制定及实施将弥补微晶玻璃在微观领域分析方法的缺失，填补了微晶玻璃微观测试领域行业标准的空白。

4.        指出是否发现有知识产权的问题；

本次标准报批未涉及专利。