标准化政策：

2020年，《2020年全国标准化工作要点》（国标委发【2020】8文）：深化新材料标准领航行动，推进碳纤维、稀土、石墨烯等领域标准研制。

2018年，《新材料标准领航行动计划（2018～2020年）》，从“构建新材料产业标准体系”、“研制新材料‘领航’标准”、“推动新材料标准‘走出去’"、“建设新材料标准化平台”等4个方面对石墨烯标准化工作进行了重点布局。

2016年， 《新材料产业发展指南》要求加快发布石墨烯材料的名词术语与定义基础标准，制定石墨烯层数测定、比表面积、导电率等标准，研制一批石墨烯材料、器件标准和计量装置。

2015年， 《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》明确要求建立适合我国产业特点并与国际接轨的石墨烯标准体系，尽快完善石墨烯材料的术语、产品、方法以及生产过程污染物排放等标准规范，统筹前沿领域标准预先研究。

2013年，《战略性新兴产业标准化发展规划》，首次明确提出制定“石墨烯”标准。

目的：

石墨烯是纳米材料领域重点研发的功能材料之一。由于其具有高比表面、高强度、优异的导电导热等特性，可广泛应用于储能、复合材料、手机触屏、太阳能电池、导热膜等领域。在石墨烯相关二维材料的制备过程中，自身涉及的无机盐没能彻底去除，导致石墨烯相关二维材料中残留部分杂质，即石墨烯相关二维材料的灰分。灰分的存在将极大影响石墨烯相关二维材料的应用性能。例如石墨烯相关二维材料用于超级电容或锂电，一定量灰分的存在将直接影响其循环寿命，同时会造成安全隐患，因此要求其灰分含量要少于0.1%；石墨烯相关二维材料用作催化剂载体时，灰分的存在会引发系列副反应，进而加速催化剂失活，要求其灰分含量少于0.05 % 。因此，准确快速地测定石墨烯相关二维材料中灰分的含量将大大加速石墨烯相关二维材料的理论应用研究、产业化及商业化进程。

意义：

目前，对于炭材料中灰分的测定方法有热重法和灰化称重法。其中，灰化称重法就是将试样灼烧至恒重得灰分称重，在活性炭、碳纤维、煤炭等领域已具有很重要的地位，并发挥着重大的作用，具有操作方便、升温速度可调、性能稳定、自动化程度高、测试成本低等优点。然而，石墨烯相关二维材料由于其结构的特殊性，与其它传统炭材料有本质的区别，因此石墨烯相关二维材料材料的灰化方法不能沿用已有技术条件，且不能将现有标准进行简单改变而得到准确的测试方法。必须在充分科学理解石墨烯相关二维材料的化学物理性质，例如，相比于其它碳材料，石墨烯相关二维材料具有热膨胀性，尤其对于氧化石墨（烯），其具有大量的氧官能团，氧官能团在裂解时产生大量的气体，使得石墨烯片层之间的压力增加，导致片层剥离，使得样品在灼烧过程中快速膨胀，测试不准确，因此需要通过控制官能团裂解温度区间的升温程序使得裂解慢速进行，同时配合往马弗炉中不断通入空气及时排出裂解气和热量，避免了样品的膨胀。此外，由不同方法制备的石墨烯相关二维材料，其物化性质差异很大，比如热膨胀剥离法制备的石墨烯材料相比大部分非热膨胀剥离法制备的石墨烯材料具有更低的体密度，在测试过程中需通过预处理把体密度提高，同时消除材料的静电效应，以确保测试的准确性。

本标准提出了石墨烯相关二维材料中灰分含量的标准测试方法，涉及石墨烯相关二维材料生产的原料、中间体以及相关产品的灰分检测方法，提供了适用于各类石墨烯材料及氧化石墨类材料的不同预处理方法，满足了石墨烯产业上下游相关企业的需求，更适合工业化的检测，为推进石墨烯相关二维材料的研究和工业化提供动力。目前国内外尚未有统一的检测石墨烯相关二维材料灰分的标准。因此该标准的制定，对石墨烯相关二维材料研发及其应用行业的健康、快速和规范发展具非常重要的现实意义。

范围

本标准规定了燃烧法法测定石墨烯相关二维材料灰分含量的方法提要、测试试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和试验报告等内容。

本标准适用于粉体和浆料形态的石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和氧化石墨灰分的测试。

内容：

方法提要

   样品经过高温灼烧，有机物全部氧化、气化，残留下来的无机盐等无机物质组成灰，残留下来灰的质量占样品质量的比重即为灰分。

氧化石墨烯和氧化石墨含有大量的含氧官能团，在燃烧的过程中，这些官能团在（150-200）℃之间会裂解产生大量的气体和热量。一方面，氧官能团裂解产生气体失重，裂解气增加氧化石墨（烯）的石墨烯层之间的压力，当压力增加到一个特定的点之后，氧化石墨（烯）会立马膨胀，导致样品和灰分的飞溅。另一方面，产生的热量会自加速裂解反应，进而产生更多的气体和热量，使裂解反应急剧加速。因此，为了准确测定氧化石墨烯和氧化石墨的灰分含量，需要在（150-200）℃范围内慢速升温，且及时排出产生的气体和热量，降低裂解反应的速度。

还原氧化石墨烯和石墨烯的含氧官能团较少，而且已经被剥离，因此整个灼烧过程中的加热速度快慢都不会使样品发生膨胀。但是，由热膨胀剥离法制备的还原氧化石墨烯，堆积密度特别低，且静电效应明显，在称量过程中易受空气扰动，使称量不准确，需要通过预处理将热剥离法（还原氧化）石墨烯的堆积密度提高，以提高测试的准确性。

综上所述，氧化石墨/氧化石墨烯的灰化是，在通有空气流的马弗炉中，将马弗炉按照以下升温程序进行灼烧：

-- 在30分钟内将炉温均匀升至130℃（即加热速率为4℃/min）。

- 在120分钟的时间内将炉温从130℃均匀升高到200℃（即加热速率为0.5 ℃/min）。

- 将温度保持在200℃至少10分钟。

- 在30分钟内将炉温从200 ℃ 均匀升至650 ℃。

- 将温度保持在650 ℃，持续120分钟以完成焚烧。

还原氧化石墨烯/石墨烯的灰化是，在通有空气流的马弗炉中，将马弗炉按照以下升温程序进行灼烧：

- 在30分钟内将炉温均匀升至650 ℃。

- 将温度保持在650 ℃，持续120分钟以完成焚烧。

本团队于国际电工委纳米标委会（IEC TC 113）的2017年度会议上提出了与本项目建议相对应的IEC标准，由于该方法前期工作基础较好，提出之后即成为了PWI项目，IEC标准号为IEC/TS 62607-6-22，项目名称为“NANOMANUFACTURING-KEY CONTROL CHARACTERISTICS –Part 6-22: Graphene powder-Ash content: Incineration”（纳米科技-关键控制特性-第6-22部分：石墨烯粉体-灰分含量：燃烧法），目前该标准处于NWIP阶段，即将NP投票。