行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
钛合金β相转变温度测定 热分析法
建议项目名称
(英文)
Method for β transus temperature determination of Titanium alloys - Thermal analysis
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77. 040. 99
中国标准分类号
H21
牵头单位
国标(北京)检验认证有限公司
体系编号
M322
参与单位
宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、新疆湘润新材料科技有限公司
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

12017年工信部、发改委、科技部、财政部联合印发《新材料产业发展指南》,明确提出要建成较为完善的新材料标准体系,形成多部门共同推进、国家与地方协调发展的新材料产业发展格局2018年质检总局、工信部、发改委、科技部、国防科工局、中国科学院、中国工程院、国家认监委、国家标准委等9部委共同制订了《新材料标准领航行动计划(2018-2020年)》,提出将建立新材料评价标准体系明确作为主要行动,以建设和完善中国的材料和实验评价标准体系为目标,从应用维度开展材料指标、实验、评价等方面的标准化工作。加大先进基础材料、关键战略材料及前沿新材料标准的有效供给,充分发挥标准化对新材料产业发展和质量变革的引领作用。高强韧钛合金作为先进基础材料,具有高比强度和优异的抗腐蚀性能,在航空航天、化工、机械和生物等领域得到越来越多的应用。为提高我国钛合金材料的质量稳定性和可靠性,推进我国新材料的国产化进程,应加快建立完善现有钛合金方法标准体系。

2、钛合金的相变温度通常定义为在加热过程中,钛及钛合金组织中α相正好消失的温度,是制定最佳的材料热加工变形参数和热处理规范的依据。同一牌号的钛合金由于成分的波动尤其是间隙元素含量的不同,使得不同批次的产品之间相变温度可相差20~40 ,甚至更高。工业生产上为了使不同批次的同牌号产品具有相近的显微组织和力学性能,对每一批次钛材均测定其β转变温度,并据此制订具体的加工工艺参数。

3、钛合金相变点的测定有金相法和物理分析法(如电阻法、热膨胀法等)两类。金相法一般是在钛合金理论相变温度附近每隔5 10 热处理1 个样品,在金相显微镜下观察到无剩余α 相的试样,将比该试样热处理温度和相邻较低的热处理温度的平均值计为钛合金的β相转变温度。金相法由于直观、形象、可靠而在钛材工业生产上获得广泛应用,其缺点是周期长成本高。为了缩短测试时间提高生产效率,人们一直试图采用一种方便、快速、可靠的方法来替代金相法。差热分析法(DTA)就是一种有效的测试钛合金相变温度的方法。尤其是近些年高灵敏度高温差示扫描量热法(DSC)的发展使得高温下测试微弱的固态相变的可靠性进一步提高。

范围和主要
技术内容

本标准不仅采用传统的差热分析(DTA)测定相变温度,还引入了差示扫描量热法(DSC)测定相变温度的方法,DSC方法的测量精度和重复性优于DTA

按照本方法测定的β转变温度的精确度是±5,比HB 6623.1中的±8有所提高。

本标准增加了差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和基线等热分析术语。

本标准增加了样品时效处理要求:对于亚稳定β型钛合金,在评定其相转变温度时,试验前应对试样进行时效处理。推荐的时效制度为650±10,保温1h随炉冷却至550±10,保温1h,随后随炉冷。

本标准增加了试验设备的配备和精度要求:仪器由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组成。

本标准根据不同类型钛合金将β转变温度的标定方法进行了详细地描述:

分别列举了TA1—纯钛、TA4—a型钛合金、TC4—a+β型钛合金、TC18—β型钛合       金、TB10—β型钛合金的热分析曲线图及β转变温度的标定方法。


国内外情况
简要说明

1、方法研究的背景调研

钛及钛合金产业在最近的10多年来得到快速发展,然而,我国钛工业产业升级的压力仍较大,钛工业产品的结构和质量仍需要提升。航空用钛合金的技术水平基本代表了结构用钛合金的技术水平,我国钛产业是否实现由大国强国的转变主要体现在航空钛合金的技术水平上。近十几年来,我国在关键技术或瓶颈问题上开展研究,按体系化和系列化原则发展钛合金,从综合性能优化、规范标准完善、考核验证数据充分等几个方面研制高综合性能的钛合金。建立整套的航空钛合金材料热处理工艺及理化检测标准是开展航空用钛合金材料系列化研究、使航空装备关键材料按体系发展的关键一步。而现有标准体系尚缺乏先进的准确快速的检测钛合金相转变温度的手段,来对钛合金工艺参数和热处理规范的确定作为支撑,DSC作为常用的相变温度检测手段,亟需形成相关方法标准。

国标(北京)检验认证有限公司是国家有色金属行业最知名的第三方检验机构,前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所。该公司同时是国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家有色金属质量监督检验中心的主体,拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍,先后承担了国家科技支撑计划、国家863计划、国家自然科学基金、军工配套等计划项目的研究。曾获国家科技进步奖6项,国家发明奖3项,省部级科技进步一等奖6项,二、三等奖107项;近5年获得国家发明专利20余项;负责和参加起草制订分析方法国家标准、行业标准300余项;国家标准物质/标准样品120个,在国内外科技期刊上发表论文800余篇,撰写论著22部。

2、国内外标准情况调研

2.1调研了国内外现有的采用热分析测试金属材料及聚合物高分子材料热物理性能的标准:

GB/T 6425《热分析术语》、

GB/T 13464-2008《物质热稳定性的热分析试验方法》

GB/T 1425-1996 《贵金属及其合金熔化温度范围的测定》

GB/T 19466.1-2004 《塑料 差示扫描量热法(DSC)1部分:通则》

GB/T 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC) 3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》

ISO 11357.1-1997《差示扫描量热法(DSC)1部分一般原则》

ISO 11357.3-2011 《塑料差示扫描量热法(DSC) 3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》

ASTME794-2012《用热分析法测定熔化和结晶温度的标准试验方法》

ASTM E967-2014《差示扫描量热仪与差热分析仪温度校规程》

YY/T 0641-2008 《热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法》

以上标准均未涉及如何进行钛合金相变温度的测试。

2.2调研了采用热分析方法测定钛合金相变的标准

GB/T 23605-2020《钛合金β转变温度测定方法》

3、创新点

3.1针对目前行业内无法进行β型钛合金相转变温度测定的现状,提出了增加测试前样品时效处理环节,使得相变热效应由基线迁移提高到明显的热效应峰,解决了行业内β钛合金热分析测试的难题。

3.2针对αβ型、加工状态为RM的钛合金,提出了两次测试要求,并以第二遍为主。从显微组织变化分析了加热后钛合金相变驱动力对相变点影响。对准确判断钛合金相变点,减少热分析法与金相法差异起到了关键的指导作用。


备注
符合《“十四五”原材料工业发展规划》( 四) 提高产品质量:加强质量管理和过程控制。加强材料标准体系化建设,持续开展原材料工业质量提升行动,提高产品质量的稳定性、可靠性和适用性。 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
62-建议书-钛合金β相转变温度测定 热分析法.doc (31.5KB)任务书(建议书)