1、方法研究的背景调研
钛及钛合金产业在最近的10多年来得到快速发展,然而,我国钛工业产业升级的压力仍较大,钛工业产品的结构和质量仍需要提升。航空用钛合金的技术水平基本代表了结构用钛合金的技术水平,我国钛产业是否实现由“大国”向“强国”的转变主要体现在航空钛合金的技术水平上。近十几年来,我国在关键技术或瓶颈问题上开展研究,按体系化和系列化原则发展钛合金,从综合性能优化、规范标准完善、考核验证数据充分等几个方面研制高综合性能的钛合金。建立整套的航空钛合金材料热处理工艺及理化检测标准是开展航空用钛合金材料系列化研究、使航空装备关键材料按体系发展的关键一步。而现有标准体系尚缺乏先进的准确快速的检测钛合金相转变温度的手段,来对钛合金工艺参数和热处理规范的确定作为支撑,DSC作为常用的相变温度检测手段,亟需形成相关方法标准。
国标(北京)检验认证有限公司是国家有色金属行业最知名的第三方检验机构,前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所。该公司同时是国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家有色金属质量监督检验中心的主体,拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍,先后承担了国家科技支撑计划、国家863计划、国家自然科学基金、军工配套等计划项目的研究。曾获国家科技进步奖6项,国家发明奖3项,省部级科技进步一等奖6项,二、三等奖107项;近5年获得国家发明专利20余项;负责和参加起草制订分析方法国家标准、行业标准300余项;国家标准物质/标准样品120个,在国内外科技期刊上发表论文800余篇,撰写论著22部。
2、国内外标准情况调研
2.1调研了国内外现有的采用热分析测试金属材料及聚合物高分子材料热物理性能的标准:
GB/T 6425《热分析术语》、
GB/T 13464-2008《物质热稳定性的热分析试验方法》
GB/T 1425-1996 《贵金属及其合金熔化温度范围的测定》
GB/T 19466.1-2004 《塑料 差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则》
GB/T 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》
ISO 11357.1-1997《差示扫描量热法(DSC)第1部分一般原则》
ISO 11357.3-2011 《塑料差示扫描量热法(DSC) 第3部分:熔融和结晶温度及热焓的测定》
ASTME794-2012《用热分析法测定熔化和结晶温度的标准试验方法》
ASTM E967-2014《差示扫描量热仪与差热分析仪温度校规程》
YY/T 0641-2008 《热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法》
以上标准均未涉及如何进行钛合金相变温度的测试。
2.2调研了采用热分析方法测定钛合金相变的标准
GB/T 23605-2020《钛合金β转变温度测定方法》
3、创新点
3.1针对目前行业内无法进行β型钛合金相转变温度测定的现状,提出了增加测试前样品时效处理环节,使得相变热效应由基线迁移提高到明显的热效应峰,解决了行业内β钛合金热分析测试的难题。
3.2针对α+β型、加工状态为R态和M态的钛合金,提出了两次测试要求,并以第二遍为主。从显微组织变化分析了加热后钛合金相变驱动力对相变点影响。对准确判断钛合金相变点,减少热分析法与金相法差异起到了关键的指导作用。