行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
颗粒硅表面粉尘含量的测定 浊度法
建议项目名称
(英文)
Determination of surface dust on granular polysilicon —Turbidimetric method
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.040
中国标准分类号
H21
牵头单位
江苏中能硅业科技发展有限公司
体系编号
622
参与单位
陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、苏州汉谱埃文材料科技有限公司、新疆协鑫新能源材料科技有限公司
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

改良西门子法棒状硅生产工艺一直是多晶硅企业最普遍采用的生产工艺,但由于成本竞争的压力,近些年流化床生产颗粒状多晶硅因其能耗低、成本低、无污染等特点,也成为了多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。颗粒硅一般是以硅烷作为硅源气,以氢气作为载气,在流化床反应器内预先放置硅籽晶,通过化学气相沉积反应,在流化床底部不断排出颗粒硅产品或通过氯硅烷二氯二氢硅直接分解工艺制备颗粒硅

硅烷气体在流化床反应器中发生分解反应,预先装入的细硅粒作为硅籽晶,籽晶表面生长多晶硅颗粒,反应过程中超细的硅尘会附着在颗粒硅表面。由于颗粒硅产品尺寸主要为粒径150μm4000μm的小粒状硅料,所以硅尘的去除难度较大同时颗粒硅表面过多的粉尘附着也对下游工艺有着很大的影响,会造成拉晶用户使用过程中断线、硅单晶尾部寿命低、碳含量升高等问题,所以颗粒硅下游用户都很关注粉尘的含量

    目前尚未有颗粒硅表面粉尘含量测试的相关标准,由于没有具体的测试方法,下游客户现在只是要求粉尘量尽可能的低,并未给出具体的范围要求,所以急需提供一种可量化颗粒硅表面粉尘含量的测定方法,来指导生产工艺的调整满足下游客户的使用要求也为颗粒硅后续除尘工艺优化提供支撑。

范围和主要
技术内容

    本标准规定了浊度法测定颗粒硅表面粉尘含量方法的方法原理、试剂、仪器设备、测试环境、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度等。

    方法原理:用高纯水提取颗粒硅的表面粉尘,并检测水中浊度,通过含尘量与浊度的标准对应曲线来计算颗粒硅表面粉尘量。样品检测主要试验步骤:样品浸泡→充分震荡→仪器检测→结果计算。本标准提供了一种量化颗粒硅表面粉尘含量的方法,经过试验确定适用于浊度范围(40-300NTU颗粒硅含尘量的测定,且振荡过程需要保持一定的频率,振荡后1min内完成浊度检测,避免长时间静置影响浊度结果的准确性和重复性。

        由于本方法的检出限很低,测试过程中的影响因素较多,所以标准中也将结合测试方法的使用经验规定干扰因素,以更好的指导标准使用者进行测试。例如,实验室洁净度直接影响分析方法检出限的大小和样品分析的准确度,应严格控制,其洁净度应不低于GB/T 25915.1中定义的6级洁净室要求。如果样品中杂质含量高,会对分析仪器产生污染,并影响后续样品的分析准确性,应当采取措施将仪器进样系统彻底清洗后再行测试。


国内外情况
简要说明

流化床颗粒硅技术出现于上世纪六十年代,然而由于当时的技术无法解决颗粒硅产品的表面污染和设备的大型化问题,该技术一直没有得到发展。近年来随着技术进步,流化床颗粒硅技术与反应装置不断更新,美国MEMC、REC、德国瓦克等公司已掌握此技术并生产出高纯颗粒硅。在国内,2016年8月保利协鑫收购美国SunEdison公司,获得电子级硅烷流化床颗粒硅技术及资产,通过引进国外先进技术与自主创新,目前保利协鑫江苏中能硅业公司颗粒硅已量产且产品质量达到国家标准。陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司年产2万吨颗粒硅装置也陆续生产,亚洲硅业(青海)股份有限公司的中试线突破性地采用氯硅烷直接分解工艺制备颗粒多晶硅。颗粒硅因为流动性好,堆密度大,国内颗粒硅生产技术质量水平近几年提升很快,也已得到下游用户的认可尤其在CCZ应用中前景广泛同时颗粒硅低成本、低能耗、低排放的特点,不仅在平价上网时代具有性价比优势,并且符合降低碳排放的政策需求。目前行业普遍把颗粒硅作为添加料使用,使用比例控制在30%以下,部分硅片厂的使用比例已可达到40%。使用比例主要受到微粉问题的限制,微粉在炉内高温的情况下会在石英坩埚内形成氧化物,影响晶体生长,提高颗粒硅比例会加大晶体失活的风险。因而提供一种量化颗粒硅表面粉尘含量的标准对光伏市场有着重要的意义。

目前,颗粒硅表面粉尘含量的测定可采用减重法进行测量,即称取一定质量的颗粒硅于容器中,将加热后的溶液进行抽滤,恒重后将重量的增量作为粉尘的质量,从而计算颗粒硅表面粉尘的含量。本标准采用高纯水直接提取表面粉尘,并检测水中浊度,可较快检测颗粒硅含尘量,可节省干燥至恒重的时间,提高分析效率。

本标准的制定,可以有助于颗粒硅生产厂家及用户了解颗粒硅表面粉尘的附着情况,促进颗粒硅除尘技术的提升和完善,为下游用户提供可靠的参考依据,填补颗粒硅产品在检测含尘量方面的技术空白。

    经查询,本项目没有直接相关的标准。

备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
27 颗粒硅表面粉尘含量的测定 浊度法.doc (44.5KB)任务书(建议书)