行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
锇靶材
建议项目名称
(英文)
Osmium Target
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.150.99
中国标准分类号
H 68
牵头单位
有研工程技术研究院有限公司
体系编号
533
参与单位
有色金属技术经济研究院有限责任公司
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

1、标准立项的目的和意义,是否属于国家政策或重大专项配套(如果是需援引具体文件名称、章条号);

本标准适用于微波电真空领域镀膜用锇金属靶材。

锇熔点极高,硬而脆,室温易生成氧化膜,受热时氧化会生成易挥发的四氧化锇。由于锇的这些特殊性质,其提纯、加工难度较大。目前锇主要用于微波电真空器件、大功率雷达、高性能芯片的镀膜,在其他行业如催化、集成电路、传感器等也有一定的潜在应用前景。

随着航空、航天、电子产业技术进步和产业转型升级,锇靶材的产品品质和供货情况直接制约着相关应用的发展。长期以来国内缺乏专业锇靶的生产商和供应商,早期对锇靶材需求主要依赖进口,采购时对靶材性能要求也仅限于对纯度和尺寸的描述,对靶材晶粒度、致密度等更多信息了解甚少。近年来锇原料提纯工艺和靶材制备技术环节日趋成熟,高纯锇靶材基本实现了国产化。锇靶材的用户主要以科研院所和军工单位为主,需求量不大,但对产品多样性、高品质和批次稳定性要求高。由于缺乏市场需求激励,相比之下,因市场需求量较小,技术含量高,锇靶材生产企业都是在断断续续生产,积极性不高

国际上,由于近年来中美贸易摩擦升级和全球贸易环境恶化,关键材料和核心技术卡脖子问题凸显,国内锇靶材的生产和供应受到很大影响。制定锇靶材产品标准可保证建立健全高纯锇靶的研发和生产能力,保证交付锇靶材高品质和批次稳定,确保锇靶材的稳定供应。实现相关材料和产品自主可控,具有重大意义。

锇靶材的开发生产,符合《战略性新兴产业分类(2018)》(国家统计局令第23号)第六节(战略性新兴产业分类表)中贵金属材料”“高性能靶材制造要求;符合《有色金属工业发展规划(2016-2020年)》(工信部规[2016]316号)第四节(主要任务)第三项(大力发展高端产业)着力发展高性能轻合金材料、有色金属电子材料、有色金属新能源材料、稀有金属深加工材料等,提升材料质量的均一性,降低成本,提高中高端有效供给能力和水平要求;符合《新材料产业发展指南》[工信部联规〔2016454](第四节(重点任务))完善新材料产业标准体系加快电子化学品、光学功能薄膜等成套标准制定步伐的要求。

因此,本项目针对微波电真空领域关键阴极材料大电流、高可靠、长寿命等发展要求,制定锇金属靶材相关产品标准,为战略新材料锇靶材生产和供货提供质量保证和检验依据。在国防工业方面,为国防科工局重大专项XXX和年度配套项目提供采购和性能检验依据,填补国内空白。

发达国家基本形成从原料到靶材产品工艺控制的完整研制生产体系。在原料锇粉方面,阿克顿精炼厂通过改进传统的贵金属精炼工艺,可以提炼出纯度不低于99.999%的高纯锇粉。国外制备锇靶材最好的国家主要以美国、日本、俄罗斯等,国外知名靶材生产厂主要有美国的Stanford Advanced MaterialsAmerican Elemental,日本的Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.和南非的Anglo Platinum Marketing Limited其产品具有纯度高、晶粒细小均匀的特点。国内有研工程技术研究院有限公司(原北京有色金属研究总院)、贵研铂业股份有限公司、金川集团有限公司、南京东锐铂业有限公司等单位具备锇粉末生产能力。此前,受我国锇粉提纯技术的限制,国内生产的锇靶材纯度相对偏低,一般为99.9%-99.95%,近年来,在国家项目的支持和用户的积极配合下,有研工程技术研究院有限公司了锇粉提纯技术、粉末粒度控制技术以及高致密细晶粒度锇靶材制备技术的攻关研究并取得了较大突破。目前市场上能够制备纯度不低于99.99%高品质锇靶材的生产厂家,只有有研工程技术研究院有限公司提供。

综上,研究制定锇金属靶材标准,确定锇靶材的要求、检验内容和试验方法,可为锇产品质量保证提供依据,促进锇靶材的生产和贸易发展,同时有利于开拓相关锇的衍生产品在催化、能源、电子和传感器等领域的潜在应用前景。

目前国内外尚未建立锇靶材产品的国际标准、国家标准和行业标准据报道,国外靶材企业的锇靶材纯度99.999%以上。与此同时,制备高纯锇靶材(纯度不低于99.95%)所用的重要原材料高纯锇粉,也缺乏相关的标准,国内外仅有普通锇粉(纯度99.90%~99.95%的行业标准和测试标准。国外 GOST 12224.1-1978锇 化学光谱分析法》、《GOST 12339-1979锇粉 技术条件》,但上述标准年代久远已不能满足当前产品的使用需求。国内已建立标准有《GBT23613-2009锇粉化学分析方法》、《YST681-2008锇粉》也存在同样问题,仅适用于纯度低于99.95%的锇粉,无法满足航空航天、电子、军事工业等领域对高纯锇的需求。

针对目前缺乏高纯锇检测标准的问题,本项目组已于2019申报了高纯锇的检测标准——《高纯锇化学分析方法痕量杂质元素的测定-辉光放电质谱法》,该项目目前已开始立项和论证。

    锇靶材产品标准属首次申请制定,本标准的立项和制定,能够填补国内铂族金属标准中无锇相关产品标准匮乏的空白


范围和主要
技术内容

本标准包括:锇靶材的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和订货单(合同)等。主要内容为化学成分和物理性质分析检验的取样方法、检验方法、检验标准和检验结果判定规则。

锇靶材产品要求主要包括:化学成分、物理性质、外观质量和几何尺寸。产品需检测的化学成分主要有:NaMgSiCaMnFeCrMoNiCuPtRh(表1,产品分为MC-Os99.95MC-Os99.99MC-Os99.995三个等级。其中MC-Os99.95要求Os含量不低于99.95%,杂质含量不超过0.05%MC-Os99.99要求Os含量不低于99.99%,杂质含量不超过0.01%MC-Os99.995要求Os含量不低于99.995%,杂质含量不超过0.005%。其物理性质包括晶粒度、致密度等。根据锇靶材生产、应用现状和发展趋势,研究制定化学成分和物理性质的要求及检验方法。确定标准内容的依据是用户对产品的使用要求及分析检测结果。根据高纯锇靶产品抽样检验和用户检验结果研究制定本标准。通过对合格产品进行化学成分分析和物理性质检测,确定需要检测的元素及其含量,进而确定化学成分分析方法及限值,确定几何尺寸、晶粒度、致密度、表面粗糙度、外观质量的检测试验方法。对合格或不合格产品,将其分析检验结果进行对照,经反复多次试验,验证所制定标准的正确性。

锇的化学成分检测具有特殊性。根据《YS/T681-2008锇粉》、《GB/T 23613-2009锇粉化学分析方法.镁、铁、镍、铝、铜、银、金、铂、铱、钯、铑、硅量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法》规定的测试方法,适用于测定纯度99.9~99.95%的锇粉末,不适用于块体材料。将锇靶材块体材料制成粉末状态过程易引入杂质,且锇制成可溶性溶液步骤复杂,对设备和操作要求高,易发生污染和锇蒸气泄漏。对纯度更高如99.995%的锇靶材,上述方法也由于缺乏相关的锇标准溶液,测试结果准确性有待商榷。因此,根据生产和应用实践,推荐采用GDMS辉光质谱方法测定锇块体材料的化学成分,在不破坏锇靶材状态的前提下,可较好地测试固体高纯材料纯度。此外,锇靶材化学成分分析也可按照供需双方商定的分析检测方法进行。

锇靶材的几何尺寸测量按GB/T 15077-2008规定进行。客户特别要求时,可按技术协议或相应精度的量具进行检测。

锇靶材晶粒度分析方法按《GB/T6394-2017金属平均晶粒度测定方法》规定进行。靶材致密度分析方法按《GB/T3850-2015致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法》规定进行,致密度计算依据为:致密度=(锇的测试密度值÷锇理论密度)×100%

外观检测采用目测。

    本标准为推荐性行业标准。

国内外情况
简要说明

1、国内外产业情况

锇金属靶材的制备采用粉末冶金工艺。其制备技术包括高纯超细锇粉制备、气氛压力辅助烧结和靶材后加工。

制备锇靶材的核心技术是高品质锇粉制备技术及高致密细晶靶材烧结技术。目前锇粉制备技术有:(1)加压氢还原;(2)硫化钠沉淀法;(3)氯化铵沉淀法;(4)甲酸还原法。上述工艺各有优缺点,得到的锇粉末纯度在99%~99.95%之间。实际生产中需根据产品杂质种类和含量选择提纯工艺。

锇熔点高达3045,硬而脆,无法采用熔炼工艺辅助变形加工来制备高致密、细晶、晶粒均匀的锇靶材,只能采用粉末冶金工艺制备。而对于粉末冶金工艺制备的块体材料,其高致密度和细晶粒度是互相矛盾的指标,粉末冶金工艺制备的靶材通常致密度不高,要提高致密度必须提高烧结温度或者延长烧结时间,这就会导致晶粒的急剧长大,很难保证靶材的细晶粒度。这就需要选择合适的烧结技术和工艺,在确保细晶粒度的前提下实现高致密度。

目前,锇粉及锇靶制备技术无相关产业报道。国内可查到关于锇粉提纯及制备含锇溶液相关专利,纯度99.95%。相比之下,发达国家基本形成从原料到靶材产品工艺控制的完整研制生产体系。在原料锇粉方面,阿克顿精炼厂通过改进传统的贵金属精炼工艺,可以提炼出纯度不低于99.999%的高纯锇粉。国外制备锇靶材最好的国家主要以美国、日本、俄罗斯等,国外知名靶材生产厂主要有美国的Stanford Advanced MaterialsAmerican Elemental,日本的Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.和南非的Anglo Platinum Marketing Limited其产品具有纯度高、晶粒细小均匀的特点。

有研工程技术研究院有限公司(原北京有色金属研究总院)长期开展高纯锇靶材的研究开发和生产,近年来,在国家项目的支持和用户的积极配合下,有研工程技术研究院有限公司了锇粉提纯技术、粉末粒度控制技术以及高致密细晶粒度锇靶材制备技术的攻关研究并取得了较大突破。先后研制了Os靶、Os-ReOs-RuOs-Ir-AlOs-W-Re等系列合金靶材向各类客户稳定供货纯度99.99%以上的多种型号规格的高纯锇靶,具备承担高纯锇靶材标准制定项目的基础条件。

国内其他单位如贵研铂业股份有限公司、金川集团股份有限公司等曾经也开展锇粉、高纯锇酸盐溶液等的生产和研制,锇金属靶材供应较少。

可作为制造耐磨蚀硬质合金的添加剂,或合成氨加氢反应中的催化剂,近些年来在电子领域的重要作用越来越凸显。目前国内对锇靶材的需求主要集中在微波电真空用关键元器件方面。随着现代武器装备技术的不断升级和市场需求的不断扩大,锇靶材作为制备微波真空器件用高性能阴极的核心关键材料,市场需求和产品性能要求不断提高。早期国内锇靶材供应紧张,尤其是纯度99.95%的锇靶材严重依赖进口近十年来,随着国内锇原料提纯工艺和靶材制备技术环节日趋成熟,高纯锇靶材已经基本实现了国产化。但是,应用面窄导致锇靶材市场需求量较小,靶材生产企业都是在断断续续生产,积极性不高。在这种情况下,为保证交付锇靶材高品质和批次稳定,确保锇靶材的稳定供应,就需要制定一个具有法律效力的锇靶材产品执行标准。因此,制定本标准具有现实和长远的意义。

国内高纯锇靶材的用户主要以科研院所和军工单位为主。面对用户需求的多样性,对产品性能一致性的要求,以及不断规范的商业环境,通过制定锇靶材产品标准,能够有效规范和引导我国靶材产业的健康持续发展。

有研工程技术研究院有限公司成立于20183月,前身为北京有色金属研究总院(现变更为有研科技集团有限公司)。经过多年的生产工艺探索和优化迭代,目前我单位已具备了较为成熟的锇粉提纯、锇靶材产品生产工艺同时,与国标(北京)检验认证有限公司合作开发了锇靶材产品检测标准《高纯锇化学分析方法痕量杂质元素的测定-辉光放电质谱法》,基本建立起锇靶材产品性能分析手段和评价标准。经用户多年使用验证,锇靶材性能优良,较国外产品性能有极大改进,产品质量稳定,用户评价高。

2、国内外标准情况

本标准没有对应的国际标准、国家标准或行业标准。生产锇的国家主要有中国、美国、俄罗斯、非洲等,但产品规模小,供货量不大,各国生产企业根据实际生产和应用需求制定相应的企业标准。

本标准在制定时参考国内外企业披露的相关信息,主要结合国内生产和实际应用制定锇靶材化学成分、物理性质、外观质量、几何尺寸等要求及性能检验相关内容。

3、与国内相关标准间的关系

国内没有锇金属靶材产品的国家标准或行业标准。

4、知识产权情况

1)夏扬,谢元锋,吕宏,王玉民。一种用于大电流密度M型阴极敷膜的合金靶材制备方法,国家发明专利,专利号:201110444736.4,授权日2014-12-10.

2)夏扬,谢元锋,吕宏。一种敷膜阴极用高致密细晶靶材及其制备方法,专利申请日:2017-11-29,申请中;

3)吕宏,谢元锋,夏扬,张超。一种高致密锇靶的热压烧结制备方法,专利申请日:2020-8-27,申请中;

4Xia YangXie YuanfengLv HongJiang HengPreparation and properties of Os-Ir-Al alloy for impregnated tungsten cathodes[J], Rare Metals, 2013,32(6):564~568. 

5、相关项目

2009-2012年,国防科工局年度配套项目1项,经费265万元;

2017-2020年,国防科工局重大专项1项,经费810万元。


备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
32 锇靶材.doc (44.5KB)任务书(建议书)