行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
铅锌冶炼水淬渣化学分析方法 多元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
建议项目名称
(英文)
Methods for chemical analysis of water-chilled dreg from lead and zinc smelting—Determination of multiple elements—Inductively coupled plasma emission spectrometry
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.120.99
中国标准分类号
H13
牵头单位
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
体系编号
G144
参与单位
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、江西铜业集团有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

水淬渣是各冶炼厂生产的最终产物,铅锌冶炼水淬渣是铅锌冶炼过程中原料里的锌、铅、锗等有价金属被提取后,经高温( 1 350 ) 熔融状态被水淬形成的颗粒状固体,是金属氧化物和硅酸盐的共熔体

   我国铅锌产量合计1000 t/a,铅锌水淬渣总量超过800t。铅锌冶炼水淬渣不仅占用大量土地,而且如果处置不当则会给生态环境造成危害,因此铅锌冶炼水淬渣的资源化是保证行业可持续发展的基础。目前铅锌冶炼水淬渣资源化研发已成为国内外研究热点,研究主要集中于有价成分的回收和生产建材材料等方面。如:有的水淬渣中含镓平均为0.03 % 0.04 %有的水淬渣中含钴达1.7 %,有的水淬渣中含锌达6.4 %,有的水淬渣中含铜达1.7 %.......其水淬渣就有回收价值了,可以通过烟化炉烟化法、回转窑法和电热烟化法等方法进行回收处理有价金属。无有价金属回收价值的水淬渣,对水淬渣进行天然放射性核素含量检测和危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别、浸出毒性鉴别后,如果定义为一般工业固体废物,因其富含铁、硅、钙、镁等有价金属元素,可以对水淬渣内的铁、硅等有价金属进行资源化利用,例如作为建材原料,实现水淬渣的综合利用途径

因此准确测定水淬渣中多种元素的含量,建立准确可靠的检测分析方法,为水淬渣的回收利用、资源化处理起到积极的推动作用。

经标准查新,国内外无水淬渣标准分析方法。

目前,水淬渣中铜、钴、镍、钠分析有对应的文献报道,其他元素鲜见公开报道。企业里常见硅铁钙镁方法基本用X-荧光光谱法,其他:如钠用酸溶原子吸收光谱法或碱半溶-ICP法;镓用萃取比色法;铅、锌、钴的测定方法有分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法……每种元素单独进行检测分析,耗时比较长,人工成本高,同时也需要较多的化学试剂。

随着现代分析检测技术的发展,以及人们重视绿色环保检测,为减少环境污染,电感耦合等离子体发射光谱分析仪使用越来越广泛。电感耦合等离子体发射光谱分析仪可以快速地同时进行多元素分析,大大提高了检测效率,同时使用试剂少,也减少了对环境的污染。微波消解法是近年来发展迅速的样品前处理仪器,具有样品分解快速、完全、挥发性元素损失小、试剂消耗少、操作简单、处理效率高、污染小、空白低等优点,是实现资源节约型和环境友好型的利器。

由于无统一规范的水淬渣标准方法在贸易中也时有争议

 综上所述,亟需尽快建立水淬渣中多种元素的分析方法标准,来规范水淬渣市场贸易,指导铅锌冶炼水淬渣的资源化利用,使得我国在有色冶炼生产、贸易、资源化利用过程有据可依,促进产业健康发展。


范围和主要
技术内容

主要内容

1、调研正常生产水淬渣中各种元素的含量范围

2、选择合适的方法溶解水淬渣;(因水淬渣中玻璃体达85%,拟采用微波消解法)

3、查找影响各分析元素测定的干扰元素及消除方法;

4、选择快速准确的方法进行水淬渣中多种元素的同时测定(拟用电感耦合等离子体原子发射光谱法)。

测定范围:本方法适用于水淬渣中多元素的测定。测定范围为:

元素

 CaO

 Fe

 SiO2 

 MgO

含量范围%

10.0~25.0

10.0 ~30.0

15.0~35.0

1.0~6.0

元素

Pb

Ga

Ge

Sb

含量范围%

0.02 ~1.0

0.02~0.06

0.0051~0.10

0.007~0.10

元素

Zn

Mn

Ni

Sn

含量范围%

0.26~7.0

0.1~1.0

0.005~0.10

0.01~0.10

元素

 Cd

Cu

Na

Al2O3

含量范围%

0.0004 ~0.01

0.14~2.0

0.2~2.0

1.0~15.0

元素

 Co

As

Cr

 

含量范围%

0.005~2.0

0.032~0.3

0.01~0.10

 

测定方法:准确称取已在105±5℃烘至恒重的试样0.05g0.10 g(精确至0.0001g),于微波消解罐里,加入7mL现配的王水,0.5mL氢氟酸,拧紧盖子至适宜程度,将消解罐均匀放置在消解仪腔内,按设置的时间和温度进行操作。消解完毕后,冷却8min,打开消解罐,将消解液转移至100mL塑料容量瓶,加入5mL硼酸(4%),以水定容。将样品溶液稀释10倍于塑料容量瓶中,控制测定介质为5%盐酸,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下对溶液进行测定。同步制备样品空白溶液,按仪器工作条件进行测定。



国内外情况
简要说明

 

    国内外尚未查询到已经发布的水淬渣中多种元素的分析检测标准。

    本方法作为企业标准方法已经应用实施多年了,较成熟。

    微波消解仪是近年来发展迅速的样品前处理先进仪器,具有样品分解快速、完全、挥发性元素损失小、试剂消耗少、操作简单、处理效率高、污染小、空白低等优点,适合水淬渣样品的化学性质和组分特点,电感耦合等离子体发射光谱法同时测多个元素的方法较经典,已广泛应用于其他物料。


备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
4-铅锌冶炼水淬渣化学分析方法 多元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-行标建议书.doc (42.5KB)任务书(建议书)