行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
铝土矿石化学分析方法 第4部分:三氧化二铁含量的测定
建议项目名称
(英文)
Methods for chemical analysis of bauxite Part 4: Determination of iron oxide content
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 575.4-2007、Y/T 575.5-2007
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
71.040.40
中国标准分类号
H30
牵头单位
中铝郑州有色金属研究院有限公司
体系编号
M125
参与单位
中铝矿业有限公司、中铝山西新材料有限公司
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

铝土矿石是氧化铝生产的重要原材料,我国是氧化铝生产大国,全球超过一半以上的氧化铝均产自我国,这也使得国内每年的铝土矿消耗量十分巨大。近年来,随着资源的不断消耗,国内铝土矿石逐渐匮乏,而进口铝土矿石逐渐占领了更多的市场。据统计,中国目前对进口铝土矿石的依赖度高达60%以上,铝土矿石年度进口量更是突破亿吨水平,与之相关的贸易金额也达到了百亿元的级别,且仍有逐年增加的趋势。在氧化铝生产及大宗原材料贸易过程中,铝土矿石中的三氧化二铁含量是评价矿石品质的重要指标,其含量的高低与铝土矿石的品质和价格直接相关,面对国内如此规模巨大的铝土矿石贸易,建立一种能够快速、准确测量铝土矿石中三氧化二铁含量的化学分析方法是十分重要和必要的。

在三氧化二铁含量组成上,国外进口铝土矿石与国内铝土矿石存在较大差异,国外铝土矿石以高铁含量为主,而国内矿石以低铁含量为主,现行标准YS/T 575.1虽是2007年制定,但该标准是由国标GB/T 3257.4-1999转换而来,因此现行标准已实施长达23年,随着近年来铝土矿石性质的变化,现行标准中的检测范围和检测方法均已不能满足现阶段铝土矿石分析检测需求,因此急需对现行标准进行修订。

现行标准中,铝土矿中三氧化二铁含量的测定分为两个部分,分别是YS/T 575.4《重铬酸钾滴定法》和YS/T 575.5《邻二氮杂菲光度法》。其中第4部分滴定法适用于高含量三氧化二铁的测定,第5部分光度法适用于低含量三氧化二铁的测定,但现行标准对两种方法测量范围划分的并不合适。现标准中,滴定法的测量范围为≥5%,测量范围的起点偏低,为提高方法的准确性,所配制的重铬酸钾标准滴定液的浓度也较低,为0.002289mol/L,在此浓度下,当三氧化二铁含量大于27.5%时,重铬酸钾标准滴定溶液的消耗体积将超过50mL,滴定体积过大,操作不方便,而进口矿石中存在大量三氧化二铁含量大于27.5%的矿石,方法的适用性不高,故本次修订将滴定法的测定范围调整到15%~50%,重铬酸钾标准滴定溶液的浓度提高到0.004175 mol/L,此时滴定所消耗的重铬酸钾溶液体积在合适的范围内,操作更加方便。现标准中,光度法的测量范围为≤5%,邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量是一种经典的测定方法,通过分取不同体积的溶液进行稀释,完全可以将光度法的测量上限扩展到15%,经过前期大量实践证明,扩展测量上限后,方法仍然具备良好的准确性和精密度。因此本次修订,将YS/T 575.4和YS/T 575.5进行整合及同步修订,并对方法的测量范围进行统一调整。调整后,由YS/T 575.4代替现行的YS/T 575.4-2007YS/T 575.5-2007,其中光度法为方法一,测量范围修改为≤15%;滴定法为方法二,测量范围修改为15%~50%。

此外,现行标准YS/T 575.4-2007中还存在多处编辑性错误急需进行修订,主要内容如下:

1、现行标准在加入二氯化锡溶液前,需要将溶液加热至“尽沸”,此处应为“近沸”而不是“尽沸”,国际标准中要求加热至约80。因为加热的目的是提高二氯化锡与Fe3+的反应速度,并防止二氯化锡水解,温度在接近沸点时即可,长时间沸腾会使溶液体积过少,不利于操作,同时也易造成氯化亚铁损失,使分析结果偏低。

2、删除了试剂氢氧化钾和过氧化钠。方法中并没有使用这两种试剂。

3、增加了试剂氢氧化钠。氢氧化钠为试样分解所用试剂,但现行标准没有列出该试剂。

4、现行标准中计算公式存在错误。因为lmol的重铬酸钾和6mol的氯化亚铁反应,而6mol的氯化亚铁对应3mol的三氧化二铁,因此计算公式应为:

00001ωFe2O3

但现行标准的计算公式中并没有乘以系数3,这显然不正确。

现行标准在方法的适用范围和技术路线方面均存在急需修订的问题,且标准中存在多处明显的编辑性错误,因此,十分有必要对现行标准进行修订,进一步完善技术路线,提升标准质量水平。修订后的标准方法适用性更强,操作更加简便,具备良好的准确性和精密度,能够更好的满足现有的铝土矿石检测需求,为铝工业的良好发展打下基础。


范围和主要
技术内容

一、适用范围:本标准适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定,测定范围为:分光光度法:≤15%;滴定法:15%~50%。

00001   二、除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

00002    方法一:邻二氮杂菲光度法

000031、修改了方法的测量范围,将测量范围由≤5%修改为≤15%。

2、将配制溶液的单位由%修改为g/L,修改后的单位与国际标准保持一致,表述更加准确,便于理解。

3、增加了部分试剂的配制步骤,使操作更加简明。

4、把马弗炉的升温过程改为由室温升至750℃,这样可以避免熔融过程中碱液的飞溅。

5、增加了提样过程中漏斗和稀盐酸的使用,使操作更加简便。

6、修改溶液分取体积为5mL

7、将显色时间由30min改为15min。

00004    方法二:重铬酸钾滴定法

00005    1、修改了方法的测量范围,将测量范围由≥5%修改为15%~50%。

2、删除了试剂氢氧化钾和过氧化钠。方法中没有使用这两种试剂。

3、增加了试剂氢氧化钠。

4、、增加了硫酸(5+95),用于配制硫酸亚铁铵溶液。

5、、将配制溶液的单位由%修改为g/L,修改后的单位与国际标准保持一致,表述更加准确,便于理解。

6、增加了二氯化锡溶液的贮存方式。

7、修改了硫酸亚铁铵溶液的配制方法,由水配制修改为稀硫酸溶液配制,在水溶液中硫酸亚铁铵易水解,而酸性条件可防止硫酸亚铁铵的水解。

8、增加了稀重铬酸钾溶液(0.25g/L)用于滴定过量的三氯化钛,可提高方法的准确性和精密度。

9、现行标准中所有滴定均在烧杯中进行,操作极其不便,修订后将溶液转移到锥形瓶中进行滴定,操作更加便捷。

10、修改了三氧化二铁含量计算公式中的错误,现行标准中计算公式少乘了系数3。


国内外情况
简要说明

国内现行标准为YS/T 575.4-2007YS/T 575.5-2007。国际标准为ISO 6609-1985,该标准目前已废止。查新未见其他相关标准。

    本标准不涉及与专利有关的问题。



备注
符合《“十四五”原材料工业发展规划》( 四) 提高产品质量:加强质量管理和过程控制。加强材料标准体系化建设,持续开展原材料工业质量提升行动,提高产品质量的稳定性、可靠性和适用性。 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
40-YST575.4-铝土矿中铁-项目建议书 (58.87KB)任务书(建议书)