稀有金属钽铌，既是重要的结构材料，也是性能优异的特殊功能材料，其中的高纯五氧化二铌是高新技术新材料产业的重要原料和功能材料，具有非常优异的压电性能、热电性能和非线性光学性能，高纯五氧化二铌广泛应用于锂盐晶体（铌酸锂）、半导体、光学、高端电子、军工、医疗等领域。目前国内外市场对高纯五氧化二铌的需求逐年攀升，年需求量达1600吨，我国年产高纯五氧化二铌约1000吨，年产值达3亿元。随着高纯氧化铌在高端电子的广泛应用，对其纯度的要求也越来越高，半导体原材料用的高纯五氧化二铌的纯度要求更高，纯度为99.999%以上，高纯五氧化二铌产品中痕量杂质元素的准确分析对产品纯度级别的判定、产品质量保证、产品贸易保障及产品应用深化等尤为重要。

高纯五氧化二铌产品执行行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548-2007，产品的化学成分仲裁分析方法执行国家标准《钽铌化学分析方法》GB/T 15076，或按供需双方协商的规定进行，YS/T548-2007中规定了痕量杂质元素钽、铝、砷、硼、铋、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、锡、钛、钒、钨、锆的含量，特别是晶体级的FNb₂O₅-048牌号高纯五氧化二铌中的As、Co、Mo、Zr含量要求不大0.00001%，W含量要求不大于0.00002%，B、Bi、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sn、V含量要求不大于0.00005%。现行的国家标准《钽铌化学分析方法》GB/T15076，杂质元素的测定下限均在0.0001%以上，且无B、Co、Ca、Mg、V杂质元素的测定方法，无法满足高纯五氧化二铌产品（尤其是晶体级）对痕量杂质元素的分析要求。因此建立健全高纯五氧化二铌产品中痕量杂质元素的分析方法标准具有迫切及必要性。

电感耦合等离子体质谱仪，具有高分辨率、高灵敏度、低检出限、动态线性范围宽、多元素快速同时测定等优点，是微量、痕量分析领域的理想分析手段，本标准采用具备屏蔽矩冷等离子体技术的电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术溶解难溶高纯五氧化二铌，测定高纯五氧化二铌产品中的钽、铝、砷、硼、铋、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、锡、钛、钒、钨、锆量，完全满足行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548-2007中的所有牌号产品对痕量杂质元素的分析下限要求。目前国内主要的高纯五氧化二铌生产厂家均已各自自主研发采用ICP-MS测定高纯五氧化二铌中23种痕量杂质元素，检测数据与国外客户对应性很好，确保了生产、贸易、技术进步，适应了市场应用及钽铌产业发展需求。

因此，通过本项目的研究开发，对多家企业已有的检测方法进行完善、统一及标准化，规范和引领新产业健康发展，促进我国钽铌分析检测技术的进步。本检测方法标准的制定可满足行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548-2007中产品的分析要求，对高纯五氧化二铌产品质量的把控及纯度判定起关键性作用，方法的建立，将有利于发挥我国自主知识产权的积极作用，有利于与国际惯例接轨，提高我国钽铌工业在国际上的竞争实力，将产生良好的社会效益。

本标准适用于高纯五氧化二铌中钽、铝、砷、硼、铋、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、锡、钛、钒、钨、锆量的测定，测定范围：砷、钴、钼、锆：0.00001%～0.0020%；其余元素：0.00002%～0.0020%。

测定方法：电感耦合等离子体质谱法。各杂质元素的分析下限在3~33 ng/g之间。

标准拟研究的主要技术内容：1、仪器工作参数的优化；2、样品微波消解条件；3、基体效应；4、各杂质元素同位素的选择；5、精密度及加标回收实验；7、公共样品的测定等。

1、高纯五氧化二铌中23种痕量杂质元素的分析方法没有找到相关的国际标准。国内标准为GB/T15076《钽铌化学分析方法》，只有Ta、Al、As、Bi、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Ti、W、Zr共18种杂质元素的测定方法，各元素的测定下限均在0.0001%以上，且无B、Co、Ca、Mg、V的测定方法，无法满足行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548—2007中产品（尤其是晶体级FNb₂O₅-048）对23种痕量杂质元素的分析下限要求，制定本检测方法标准可满足行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548-2007中产品的分析要求，对高纯五氧化二铌产品质量的把控及纯度判定起关键性作用，也是产品贸易的有效保障。

2、目前国内高纯五氧化二铌主要生产厂家广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、稀美资源（广东）均已各自自主研发使用ICP-MS对四个牌号的产品进行测定，均采用基体匹配结合屏蔽炬冷等离子体技术，已形成企业标准，检测数据与国外客户对应性良好，具有广泛应用的基础。广东广晟稀有金属光电新材料有限公司本项目技术负责人已于2019年在《冶金分析》专业期刊发表《电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二铌中25种痕量杂质元素》论文一篇。

3、申报单位简况：广东广晟稀有金属光电新材料有限公司（原名从化钽铌冶炼厂），全资国有企业，隶属广东省广晟控股集团有限公司属下的广东广晟有色金属集团有限公司，是我国最早专业从事钽铌冶炼的五家工厂之一，主要产品高纯冶金级钽粉、氟钽酸钾、高纯氧化钽、高纯氧化铌、钽铌材、钽铌合金等广泛应用于超导材料、溅射靶材、电子芯片、火箭组件等“高、精、特”高端领域，在国内外市场享有良好口碑。目前公司已建立了广东省钽铌冶炼工程技术研究中心，是钽铌国际研究中心（TIC）成员、国家高新技术企业、“EICC-GESI”认证企业、“ISO-9001”认证企业、“采用国标标准产品标志证书”认证企业。

4、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司为全国有色金属标准化技术委员会委员单位，多年来积极参与国家行业标准化活动，负责起草及参与起草国家标准、行业标准二十一项。积极参加稀有金属国家、行业标准的任务落实、讨论、预审、审定会，具备较强标准研究与开发实践经验，有能力完成本项任务工作。

该标准项目没有对应的国际标准，不涉及知识产权方面问题。