行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
塑料 低密度聚乙烯(PE-LD)支化度的测定 红外光谱法
建议项目名称
(英文)
Plastics-Determination of low density polyethylene (PE-LD) branching degree by infrared spectrometry
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
83.080. 20
中国标准分类号
G31
牵头单位
中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司
体系编号
01-015-01-01-02
参与单位
中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院兰州化工研究中心 、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院大庆化工研究中心
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

支化度作为控制低密度聚乙烯力学、光学、电学性能的重要参数指标,在薄膜专用料、电缆料等聚乙烯产品的性能分析及改进中有广泛的应用。支化度表示聚合物的链烷异构化程度,一般用1000个碳中含有的甲基数来表示。支化的存在使得聚乙烯分子不易规整排列,其与聚合物分子的结晶度密切相关。较高支化度的聚乙烯具有较低的结晶性能和较高的熔体强度。研究表明,高支化度的聚乙烯材料具有熔融温度低,易于成膜,柔韧性高、透明性好、交联性能好等优点。

项目建立了国内首个采用模型化合物测定低密度聚乙烯支化度的红外分析方法。利用长链正构烷烃作为模型化合物。根据朗伯-比尔定律,通过测定长链正构烷烃的甲基浓度和亚甲基碳链的浓度来测定聚乙烯样品的甲基浓度和亚甲基碳链浓度,从而测定聚乙烯样品的支化度。与ASTM D2238-92和SH/T 1816-2017相比,本标准扩展了样品的适用范围(适用于高压低密度聚乙烯和线型低密度聚乙烯支化度的测定),利用正构烷烃作为标准样品进行量值溯源。确定了试验的具体参数和条件,给出了校准曲线的斜率和截距。方法降低了支化度检测的难度,无需分峰软件、差谱技术或大核磁定量数据,测试方法简便快捷,配备傅里叶变换红外光谱仪的化验室即可完成支化度分析。在低密度聚乙烯专用料产品的性能分析及改进中有广泛的应用。      


范围和主要
技术内容

该行业标准规定了低密度聚乙烯支化度的红外分析方法。标准适用于高压低密度聚乙烯和线型低密度聚乙烯支化度的测定。

选择与样品支化度含量接近的长链正构烷烃作为模型化合物。根据朗伯-比尔定律,甲基的浓度和亚甲基碳链的浓度之比(CH3/(CH2)n)与甲基和亚甲基碳链的吸光度成正比。而支化度可以通过甲基的浓度和总碳(甲基的浓度+亚甲基碳链的浓度)的浓度之比经数学换算得到。所以可以通过测定长链正构烷烃的甲基浓度和亚甲基碳链的浓度比来测定聚乙烯样品的甲基浓度和亚甲基碳链的浓度比,从而测定聚乙烯样品的支化度。利用正构烷烃作为标准样品进行量值溯源,保证了分析结果的准确性。


国内外情况
简要说明

目前国内外红外光谱法测定低密度聚乙烯支化度的方法主要有:核磁校正曲线法和ASTM D2238-92(2012)利用仪器校正系数测定支化度的方法。国内较多采用核磁校正曲线法,如SH/T 1816-2017。该标准不适用于高压低密度聚乙烯的测定且为通用方法,标准中未给出核磁法的试验条件、仪器参数等具体操作条件,不能保证各实验室核磁测试结果的一致性;工作曲线未给出具体系数,需要使用者自行建立工作曲线。并且曲线制作需要大核磁定量数据,大核磁仪器价格昂贵且操作难度大,这些都给标准的推广使用造成了困难。ASTM D2238-92(2012)需准确测得孤立甲基在1378cm-1波数处的吸光度。由于低密度聚乙烯样品甲基吸收峰受相邻峰的干扰,1378cm-1波数处为3个峰的合峰,孤立甲基在1378cm-1波数处的吸光度不易准确定量,需要用均聚聚乙烯样品进行楔形补偿或差谱技术,操作难度较大,推广性不强。

备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
02行业标准项目建议书(支化度2021).docx (19.18KB)任务书(建议书)