目的、意义：

中国乃至世界上约 90%以上的锌冶炼企业采用湿法炼锌技术， 湿法炼锌脱除硫酸锌溶液中的杂质元素一般为净化工艺， 即脱除影响锌电积过程的杂质元素。硫酸锌溶液中的主要杂质分为三类： 第一类是影响产品质量的杂质如 Cd、 Cu 和 Fe，杂质含量较高会影响到产品锌锭的品级率； 第二类杂质为 Mg、 Ca，会结晶阻塞管道，影响生产稳定运行；第三类是影响锌电积过程的 Ni、 Co、 Ge、 Sb、As、 Cl及 F等杂质， 其中， Ni、 Co、 As、 Ge 和 Sb等在锌电积中腐蚀析出的阴极锌而造成烧板； F会腐蚀阴极铝板，破坏铝板表面的氧化膜， 从而缩短阴极板使用寿命并造成阴极表面凹凸不平，使阴极锌片难以剥离、影响效率； Cl离子易造成阳 极板腐蚀并与阳极中的铅反应形成 PbCl_n^-n+2 离子进 入溶液后在阴极还原， 从而缩短阳极板寿命影响阴极锌产品质量。

硫酸锌溶液中杂质含量的测定，多采用分光光度法、示波极谱法，但随着深度净化工艺的应用，以往的分析模式存在如下问题：一、各冶炼厂所采用的分析检测方法各有不同，导致同一液体在不同冶炼厂检测出不同的结果；二、所分析液体样品的大部分分析元素（如Fe、Co、Cu、Cd、Sb、Ge等）在所选择分析方法的检出限附近，影响准确性；三、分析过程复杂，劳动强度大，分析及时性要求高等因素影响分析数据的稳定性，不利于生产过程稳定监控；四、生产系统一般要求每一批次样品60分钟内出具结果，及时性要求不利于生产过程中出现异常情况的及时调整，而对于分析来说已经是极限时间；其四、属于劳动密集型，分析工作过分依赖人员的数量和质量；其五、分析过程中涉及到大量的危险化学品使用，危害员工的职业健康，并为后续的废水处理增加难度。

目前，硫酸锌溶液中杂质含量的分析没有相应的国家标准和行业标准可依据，同时在对与硫酸锌相关的现有标准的检索过程中，发现也没有适宜的相关分析标准可以参照执行，具体情况见“与国内相关标准间的关系”栏。这不利于硫酸锌溶液中杂质含量的准确分析，也不利于锌电解电效的提升机产品质量的保证。因而，湿法锌冶炼硫酸锌溶液中杂质含量的测定，迫切需要建立分析标准，以弥补该领域的空白，进而保证生产的优化指导。

    同时，建立湿法锌冶炼硫酸锌溶液中杂质含量分析的行业标准也符合国家相关政策。如：《战略性新兴重点产品和服务指导目录》（2016版）中关于节能环保产业的论述中有提及“复杂铜铅锌金属矿资源高效开发技术”；《绿色产业指导目录》（2019版）中关于节能环保产业的论述中有“1.7.1 矿产资源综合利用”的条目，其提及“有色金属矿产资源高效开发利用”；《国家标准化体系建设发展规划》（2016-2020年）中的“三、重点领域”专栏5的介绍中也提及“矿产资源开发和综合利用”，等等。准确分析硫酸锌中的杂质含量有利于铅锌冶炼过程中有价值金属的综合回收得到的副产物如：铜、镉、银、铟、铅，其分析标准的制定有利于铅锌矿产资源的高效开发利用，符合国家政策导向。

1. 1、范围：

   本标准适用于湿法锌冶炼中过程产生的硫酸锌溶液中铁、钴、铜、镉、镍、铅、铟、铊、锡、铝的测定。测定范围0.01～100ug/mL。

   2、方法提要及主要技术内容：

   试料在硝酸介质中，采用标准曲线法/标准加入法，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素所对应的波长处测量发射强度，并通过标准曲线计算其浓度。具体地，根据硫酸锌溶液中各杂质含量移取1至10mL于100mL容量瓶，加入硝酸，使溶液测定的硝酸含量为5%（体积比），以水稀释至刻度，混匀。对应各元素的波长于电感耦合等离子体原子发射仪上，以随同试料的空白试验溶液调零，测量溶液的强度。通过标准加入法计算出各元素浓度。

   各元素推荐分析线见下表：

   元素	钴	铁	铜	镉	镍	铟	铊
   谱线波长λ/nm	228.616	238.204	327.393	228.802	231.604	303.936	351.924
   元素	铝	锡	铅
   谱线波长λ/nm	396.153	189.930	220.356

1. 国内外对该技术研究情况的简要说明：

对于国内硫酸锌溶液中杂质含量的分析，现有方法主要有：比色法，极谱法。其中，比色法分为亚硝基红盐法、磺基水杨酸法、孔雀石绿法、铜试剂铅法，分析过程中需萃取分离、富集。这几种比色分析方法分别应用于钴、铁、锑和铜的测定，适用于含量范围在0.5mg/L至10mg/L以内的测定。极谱法采用氨盐底液，能够适用于铜、镉、铅的测定，适用于含量范围在0.2mg/L至10mg/L以内的测定。上述这些方法，除极谱法外，操作均较为繁琐，检测效率较低。而操作较为简单的极谱法，其涉及到汞的使用，废汞的后续处理困难，且汞对检测人员职业健康存在较大的潜在危害。

电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品预处理要求简单，操作方便，分析效率高，准确度好，尤其是对于深度净化后的硫酸锌溶液中钴含量能精确分析到0.01mg/L，为湿法锌冶炼硫酸锌溶液的检测提供了准确、及时、经济的检测方法。

2. 项目与国际标准或国外先进标准采用程度的考虑：

该项目尚没有对应的国际标准或国外先进标准，不涉及采用国际标准或国外先进标准的情况。

3. 与国内相关标准间的关系：

湿法锌冶炼的硫酸锌溶液为锌精矿沸腾焙烧后硫酸浸出的溶液，在国家标准方GB8151.1至21锌精矿的系列标准分析方法中也对锌、硅、铅、铜、砷、镉、氟、锡、锑、银、锗、镍、汞、钴、钙、镁系列元素分析规定了分析方法，主要为EDTA容量法、比色法、离子选择电极法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法，锌冶炼企业实验室多采用以上标准作为实验室参照标准规范，但以上标准并不适用于硫酸锌溶液的检测，其主要差异为基体上的差异，锌精矿系列标准经前处理后的待测溶液其溶液并不完全为硫酸锌溶液，且部分硫酸锌溶液浓度远低于冶炼过程的硫酸锌溶液浓度（75g/L至400g/L）。关于硫酸锌的检测，国标GB/T 666-2011 化学试剂　七水合硫酸锌(硫酸锌)，分别规定了氯化物、总氮量、砷、钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、镉、铅的测定方法所采用的方法主要为比色法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法，该标准基体上与湿法锌冶炼的硫酸锌溶液基本一致，但未完全包含湿法锌冶炼过程中所重点关注的部分元素，比如钴和锑，且其含量范围也不符合锌冶炼过程中硫酸锌溶液中杂质含量的浓度范围。

行业标准方面，YS/T 1149系列规定了锌精矿焙砂中锌、铁、硅、硫、可溶硫、酸溶锌、酸溶铁的测定，并不包含湿法锌冶炼关注的诸多杂质元素。

4. 知识产权问题的说明

    经对国内、国外铟相关分析标准、专利等的检索，该项目未造成对其他知识产权所有人的权益侵犯。