行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分:汞含量的测定 原子荧光光谱法和固体进样直接法
建议项目名称
(英文)
Methods for chemical analysis of lead zinc bulk concentrates-Part 6: The determination of mercury content- Atomic fluorescence spectrometry and direct mercury analysis with solid sampling method
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 461.6-2013
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.120.99
中国标准分类号
H 13
牵头单位
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、连云港海关综合技术中心
体系编号
2102
参与单位
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、北矿检测技术有限公司、锦州海关综合技术服务中心、防城海关综合技术服务中心、中国检验认证集团广西有限公司、鲅鱼圈海关综合技术服务中心、阿拉山口海关技术中心、南通海关综合技术中心
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

 

《有色金属工业发展规划(2016-2020年)》“专栏12 智能化关键技术”中提及要研发有色金属冶金过程重金属离子浓度在线检测技术;《原材料工业质量提升三年行动方案(2018-2020年)》第四部分“实施质量技术攻关”提及要优化质量控制技术,完善原材料产品质量控制和技术评价体系。研究有色矿中重金属元素“汞”的检测技术方法及建立相关的标准方法十分必要。

混合铅锌精矿是铅、锌冶炼企业的重要原料,而其中的有害元素“汞”在运输、储存、冶炼过程中,会对人体健康和周围环境造成严重的危害,是国家重点关注和限制的有害元素。目前国内外混合铅锌精矿中汞的测定标准,仅有《YS/T 461.6 混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分 汞量的测定 原子荧光光谱法》,原子荧光光谱法测定过程中前处理较为复杂,检测流程较长,因此增加新的简单快速、准确度高的检测方法十分必要。可与原子荧光法互为补充。

相比传统方法,直接测汞仪法可以直接对样品中汞进行测定,无需湿法消解等一系列繁琐的样品前处理过程,检测速度快,检测时间可以缩短至原来的1/10;同时,对环境友好,减少了前处理过程中汞的损失及诸多试剂消耗等环境造成的危害;此外,使用直接测汞仪测定样品过程中产生的含汞废气经重铬酸钾吸收液无害化处理后排放,对环境污染很低。直接测汞仪法在汞元素的检测方面逐渐兴起,如《GB/T 31947—2015 铁矿石汞含量的测定固体进样直接测定法》、 《GB/T  31948—2015 铬矿石汞含量的测定固体进样直接测定法》、《GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法》、《GB/T 3884.20-2018 铜精矿化学分析方法 第20部分:汞量的测定 固体进样直接法》。

但是直接套用以上标准测定混合铅锌精矿中汞并不合适,混合铅锌精矿中硫含量较高可达40%(质量分数)以上,样品中大量硫会在高温下从样品中释放,毒害直接测汞仪的核心部件—催化管,从而加速催化管失效。催化管失效后无法将样品热分解后产生的氧化态汞还原成汞原子,必须更换新的催化管才能测定样品。催化管作为核心部件,价格高,直接用测汞仪测定高硫样品,意味着需要频繁更换催化管。因此,利用直接测汞仪测定高硫样品中汞,是个束缚直接测汞仪的瓶颈。

    本课题组通过前期相关研究,选用碳酸钠作为测定高硫矿产品时的固硫剂,采用适当方式混合,可与样品中硫进行反应,形成硫酸钠,而硫酸钠在高温下不易分解,大大减少了样品中硫的释放,从而延长了催化管的使用寿命,弥补了直接测汞仪测定高硫矿产品的不足。同时,本课题组对碳酸钠用量、与样品接触方式、样品分解温度、样品分解时间等因素进行了探讨,建立的实验方法操作简单,可用于高硫矿产品中汞的测定。相关研究成果已在中文核心期刊《冶金分析》上公布。



范围和主要
技术内容

 

本标准适用于混合铅锌精矿中汞含量的测定

修订的主要内容是:方法1 测定范围“0.0002%~0.10%”修改为“0.0001%~0.10%”。增加了方法2:固体进样直接法测定混合铅锌精矿中的汞,测定范围为0.15ug/g~20ug/g。两方法测定范围交叉部分以方法1为仲裁方法。

方法2提要:试料与碳酸钠混合后置于直接测汞仪中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经干燥和高温分解后,汞被原子化,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。


国内外情况
简要说明

目前国内外标准中无通过直接测汞仪法测定混合铅锌精矿中汞的检测标准。因汞元素为有色金属工业生产过程的有害元素中及国门安全把关执法方面的关注元素,建立混合铅锌精矿中汞元素的快速、准确的检测标准十分必要。

公司简介及知识产权情况:

中金岭南公司简介:公司拥有国家级技术中心,设立了“博士后科研工作站”、“院士工作站”。公司为国家高新技术企业,拥有享受国务院特殊津贴的专家共19人。多年来,公司共获得省部级以上科技奖励超100项,其中国家级奖励13项:科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项,技术发明二等奖一项。目前,持有自行研究开发所获得的专利近两百项,其中有效发明专利48项。制(修)定国际标准、国家标准、行业标准多达二百多项,具备较高的分析检测能力。

连云港海关综合技术中心:拥有博士生3名,研究员和高级工程师10余名,检测仪器设备7000多万元。连云港口岸有色矿进口量居于中国前列,进口的有色矿涉及到铜、铅、锌、金、银等多个品种,原产地涉及到世界多个国家。技术中心依托口岸优势,近年来开展矿产品检测方法相关研究,多次获得省部级科技进步奖、有色工业科技进步奖等奖项,同时主持多项行业标准和国家标准,并得到广泛应用。

本标准未发现有知识产权的问题。


备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
11《混合铅锌精矿化学分析方法+第6部分+汞量的测定+固硫-固体进样直接法》项目建议书-中金+连云港海关+final.doc (33KB)任务书(建议书)