行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
氟化钠化学分析方法方法 第2部分:氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍滴定法
建议项目名称
(英文)
Chemical analysis methods of sodium fluoride Part 2: Determination of fluorine content -distillation – thorium nitrate titration method
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 535.2-2009
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
71.100.10
中国标准分类号
H30
牵头单位
中铝郑州有色金属研究院有限公司
体系编号
M126
参与单位
多氟多新材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

铝是我国主要的有色金属,是除钢铁之外的第二大应用金属,广泛应用于民用建筑、交通运输车辆、航空航天。氟化钠是铝工业的重要原材料之一,在氟化钠产品标准中,明确规定产品中氟化钠的含量以氟含量进行换算,所以氟含量的高低直接决定氟化钠产品的品质,因此建立一种能够准确测量氟化钠中氟含量的化学分析方法是十分重要的。

目前相应的ISO国际标准为ISO 2833-1973 工业用氟化钠 氟含量的测定 威拉德-温特尔改进法》,采用蒸馏-硝酸钍滴定法测定氟化钠中氟元素含量我国相对应的标准为YS/T 535.2-2009《氟化钠化学分析方法 第2部分:氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍滴定容量法》,该标准实施距今已十年有余主要存在以下几个方面的问题:

1)硝酸钍标准溶液配制的浓度过高,且标定硝酸钍时氟化钠的称取质量较小,容易造成较大的分析误差。按照现行标准所规定内容进行硝酸钍标准溶液标定时,消耗的溶液体积为7mL,对应的测定结果约45.5%,但基准氟化试剂氟的理论测量值为45.25%,测量结果偏高,并且平行实验的样品若滴定毫升数相差0.10mL,计算结果相差0.65%,分析误差较大。修订后的标准将标定时氟化钠的称样量修改为0.3g,将硝酸钍滴定溶液的浓度修改为0.0088mol/L,测定基准氟化钠试剂消耗的硝酸钍滴定溶液约21mL,平行实验的样品若滴定毫升数相差0.10mL计算结果相差0.22%,因此可有效提高测定的准确度和精密度。

2)样品的称量质量不合理。当样品中氟含量为40.00%~60.00%,称取0.2g样品时,滴定消耗硝酸钍的量约为6mL~9mL,硝酸钍的滴定毫升数太小,换算为百分含量时所乘的系数较大,同样容易引起较大的分析误差。而氟化钠为易溶于水的样品,完全可以将样品的称量质量提高到0.3g,以增加滴定时硝酸钍标准溶液的消耗体积,提高方法的准确度和精密度。

3)计算氟含量的公式(2)有编辑性错误,公式中V3V4应为硝酸钍标准溶液体积,而不是硝酸标准溶液体积。

综上所述,现行标准在技术方案上存在分析误差较大的缺点,因此急需对YS/T 535.2-2009进行修订,修订后的标准通过降低硝酸钍标准溶液的浓度和增加样品的称量质量,将硝酸钍标准溶液的滴定体积提高到20mL左右,极大的提高了方法的准确性和精密度,能够较好的满足目前我国氟化钠检测和质量控制的要求进一步完善我国氟化钠分析检测标准体系,对我国铝工业的发展起到技术支撑作用。


范围和主要
技术内容

一、本文件规定了氟化钠含量的测定方法。本文件适用于氟化钠含量的测定。测定范围(质量分数):40.00%~60.00%

二、本文件代替与YS/T 535.2-2009,与YS/T 535.2-2009相比主要变化如下:

1、修改了硝酸钍标准溶液的浓度。将硝酸钍的称量质量由9.45g四水合硝酸钍改为4.5g四水合硝酸钍。

2、修改了硝酸钍标准溶液标定时氟化钠的称量质量,将氟化钠的称量质量由0.2000g提高至0.3g。

3、修改了样品的称量质量,将样品的称量质量由0.2g提高至0.3g。

4、修改了公式(2)中编辑性错误。

5、删除了10质量保证与控制。

    6、增加11试验报告。


国内外情况
简要说明

国内现行标准为:YS/T 535.2-2009该标准在技术方案上存在分析误差大等缺点,急需修订;国际标准是:ISO 2833-1973 工业用氟化钠 氟含量的测定 威拉德-温特尔改进法,与国内现行标准存在相同的问题。查新未见其他标准。






备注
符合《“十四五”原材料工业发展规划》( 四) 提高产品质量:加强质量管理和过程控制。加强材料标准体系化建设,持续开展原材料工业质量提升行动,提高产品质量的稳定性、可靠性和适用性。 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
43-YS∕T 535.2-202X (项目建议书)氟化钠化学分析方法 第2部分:氟含量的测定 (30KB)任务书(建议书)