混合铅锌精矿富含有铅锌金属元素,是冶炼金属铅锌的主要来源。我国是铅锌矿的消费大国,铅锌矿等矿产资源在开发利用促进经济增长的同时也带来了严重的环境问题。混合铅锌精矿在冶炼过程中砷易挥发到大气或进入废水中,给生态环境造成了影响和破坏。因此研究混合铅锌精矿砷含量的检测方法,对科学评估砷的迁入风险和保护环境安全具有重要意义。
有色金属行业制定了YS/T461-2013《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准,其中第4部分和第11部分涉及砷元素的检测。第4部分的碘滴定法中砷的检测范围为0.10%-1.00%,其原理是将试料经过硝酸、硫酸、盐酸消解后,用此亚磷酸钠将砷还原为单质砷,过滤。在碳酸氢钠弱碱介质中,用过量的碘标准溶液溶解单质砷,再加入过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准溶液反应,再以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定过量的亚砷酸钠溶液,最后计算砷的含量。第11部分电感耦合等离子体发射光谱法中砷的检测范围为0.10%-1.50%,其原理是试料样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在稀硝酸介质中,在电感耦合等离子体发射光谱仪上,于砷元素波长处测定其发射强度,按标准工作曲线计算砷的含量。碘滴定法是经典化学分析方法,不需要借助大型仪器设备,检测成本较低。另一方面碘滴定法操作过程比较多,耗时较长,所用试剂较多。第11部分电感耦合等离子体发射光谱法方法检验流程简单,试剂少,检测速度快,但电感耦合等离子体发射光谱仪设备成本高,实验过程中使用高纯氩气和高纯氮气的价格高且用量大,仪器购置和使用维护成本都较高。
目前矿产品中砷元素检测的国家各类标准体系中方法有砷钼蓝比色法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。原子荧光光谱仪是矿产品实验室较为普遍的检测设备,检测方法公认度也高。此法与碘滴定法相比,各有优劣,虽然检测成本略高,但在操作简便方面及检测下限都将优于碘滴定法和电感耦合等离子体发射光谱光谱法。
为便于实验室多项选择,本次修订标准,计划将第4部分增加原子荧光光谱法测定混合铅锌精矿中的砷。