行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
混合铅锌精矿化学分析方法 第4部分:砷含量的测定 碘滴定法和原子荧光光谱法
建议项目名称
(英文)
Methods for chemical analysis of lead zinc bulk concentrates-Part 4: The determination of arsenic content-Iodimetricic method and atomic fluorescence spectrometry
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 461.4-2013
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.120.99
中国标准分类号
H 13
牵头单位
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、锦州海关综合技术服务中心
体系编号
2102
参与单位
白银有色集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、北京矿冶研究总院、河南豫光金铅股份有限公司、连云港海关综合技术中心、鲅鱼圈海关综合技术服务中心
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

   

混合铅锌精矿富含有铅锌金属元素,是冶炼金属铅锌的主要来源。我国是铅锌矿的消费大国,铅锌矿等矿产资源在开发利用促进经济增长的同时也带来了严重的环境问题。混合铅锌精矿在冶炼过程中砷易挥发到大气或进入废水中,给生态环境造成了影响和破坏。因此研究混合铅锌精矿砷含量的检测方法,对科学评估砷的迁入风险和保护环境安全具有重要意义。

有色金属行业制定了YS/T461-2013《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准,其中第4部分和第11部分涉及砷元素的检测。第4部分的碘滴定法中砷的检测范围为0.10%-1.00%,其原理是将试料经过硝酸、硫酸、盐酸消解后,用此亚磷酸钠将砷还原为单质砷,过滤。在碳酸氢钠弱碱介质中,用过量的碘标准溶液溶解单质砷,再加入过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准溶液反应,再以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定过量的亚砷酸钠溶液,最后计算砷的含量。第11部分电感耦合等离子体发射光谱法中砷的检测范围为0.10%-1.50%,其原理是试料样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在稀硝酸介质中,在电感耦合等离子体发射光谱仪上,于砷元素波长处测定其发射强度,按标准工作曲线计算砷的含量。碘滴定法是经典化学分析方法,不需要借助大型仪器设备,检测成本较低。另一方面碘滴定法操作过程比较多,耗时较长,所用试剂较多。第11部分电感耦合等离子体发射光谱法方法检验流程简单,试剂少,检测速度快,但电感耦合等离子体发射光谱仪设备成本高,实验过程中使用高纯氩气和高纯氮气的价格高且用量大,仪器购置和使用维护成本都较高。

目前矿产品中砷元素检测的国家各类标准体系中方法有砷钼蓝比色法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。原子荧光光谱仪是矿产品实验室较为普遍的检测设备,检测方法公认度也高。此法与碘滴定法相比,各有优劣,虽然检测成本略高,但在操作简便方面及检测下限都将优于碘滴定法和电感耦合等离子体发射光谱光谱法。

    为便于实验室多项选择,本次修订标准,计划将第4部分增加原子荧光光谱法测定混合铅锌精矿中的砷。


范围和主要
技术内容

 

本标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定  测定范围:方法1: 0.10%~1.00%;方法2:0.005%~1.00%。两方法测定范围交叉部分,以方法1为仲裁方法。

主要技术内容:

方法1:文件格式上修改。

增加方法2:方法提要:试料以硝酸、氢氟酸、硫酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸将砷预还原,掩蔽铜、铁等杂质元素,在氢化物发生器中砷被硼氢化物还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度,采用标准曲线法计算砷的含量。



国内外情况
简要说明

目前国内外标准中无通过原子荧光光谱法测定混合铅锌精矿中砷的标准,此方法是对有色金属行业制定了YS/T461-2013《混合铅锌精矿化学分析方法》系列标准的补充。

公司简介及知识产权情况

中金岭南公司简介:公司拥有国家级技术中心,设立了“博士后科研工作站”、“院士工作站”。公司为国家高新技术企业,拥有享受国务院特殊津贴的专家共19人。多年来,公司共获得省部级以上科技奖励超100项,其中国家级奖励13项:科技进步一等奖二项、二等奖七项、三等奖三项,技术发明二等奖一项。目前,持有自行研究开发所获得的专利近两百项,其中有效发明专利48项。制(修)定国际标准、国家标准、行业标准多达二百多项,具备较高的分析检测能力。

锦州海关综合技术服务中心:中心检测仪器设备3000多万元。本课题组拥有高级工程师2人,工程师2人,参与制定多个有色行业标准。锦州口岸有色矿进口量居于东北三省前列,进口的有色矿涉及到铜、铅、锌、金、银等多个品种。检验人员对有色矿类产品的检验有着较为丰富的经验。

本标准未发现有知识产权的问题。


备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
10《混合铅锌精矿化学分析方法 第4部分:砷含量的测定 碘滴定法和原子荧光光谱法》 项目建议书-中金 final.doc (28.55KB)任务书(建议书)