颗粒硅一般是以硅烷作为硅源气，以氢气作为载气，在流化床反应器内预先放置硅籽晶，通过化学气相沉积反应，在流化床底部不断排出颗粒硅产品或通过氯硅烷(二氯二氢硅)直接分解工艺制备颗粒硅。

随着光伏先进技术的加速应用，光伏发电平价上网的脚步正逐渐加快。推动光伏平价上网，最重要的是降低发电成本，流化床法生产的颗粒硅具有投资少、成本低等特点，是电子与太阳能产业中新的应用所必需的原料，如多晶铸锭与拉制大直径硅单晶时连续加料，该技术的利用可大幅降低太阳能光伏电池及光伏发电的成本。而提升光伏产品的质量和可靠性对光伏发电成本下降也至关重要，太阳能电池片转化率和太阳能发电成本直接相关。少数载流子寿命直接影响电池片转化效率，而少数载流子寿命反映的是材料（颗粒硅）中重金属以及晶体生长中形成的晶格缺陷情况。

颗粒硅的表金属杂质含量不能反映产品质量水平，而基体金属含量检测时需要将硅料腐蚀清洗后进行，由于颗粒硅产品尺寸主要为150μm～4000μm的小粒状硅料，腐蚀清洗会有所损失，不能准确测定。而且下游厂家进行多晶硅铸锭和连续拉晶时，一般不对颗粒硅进行清洗，因此生产厂家和用户都是更关注颗粒硅的总金属含量。颗粒硅中总金属含量又直接影响少数载流子寿命，进而影响太阳能电池片转化效率、影响发电成本。

    目前，颗粒硅同棒状多晶硅一样，也可以进行区熔、电阻率、少子寿命、碳、氧及Ⅲ-Ⅴ族杂质含量的检测，为了完整评价颗粒硅的产品质量，急需制定颗粒硅总金属杂质含量的分析方法标准。本标准的建立将填补国内外颗粒硅总金属分析方法的空白，为颗粒硅以及小粒硅料的质量评价提供标准依据，有助于产品质量的提升。

1. 本标准规定了颗粒硅总金属杂质含量测定方法的方法原理、干扰因素、试剂、仪器设备、测试环境、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度等。测定元素包括钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、钛、钼，测试范围为≤0.5 ng/g。

   方法原理：将颗粒硅用氢氟酸、硝酸的混合液溶解，将溶解液加热蒸发至干，溶液中的硅以SiF₄的形式挥发。然后用硝酸溶解残渣，用硝酸溶液定容后利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定溶液中待分析金属元素的含量。

   样品检测主要试验步骤：样品溶解→蒸干→定容→仪器测试→结果计算。

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       由于本方法的检出限很低，测试过程中的影响因素较多，所以标准中也将结合测试方法的使用经验规定干扰因素，以更好的指导标准使用者进行测试。例如，实验室洁净度直接影响分析方法检出限的大小和样品分析的准确度，应严格控制，其洁净度应不低于GB/T 25915.1中定义的6级洁净室要求。如果样品中杂质含量高，会对分析仪器产生污染，并影响后续样品的分析准确性，应当采取措施将仪器进样系统彻底清洗后再行测试。

   
   

生产颗粒硅的流化床技术是1981年美国Union Carbide公司研发成功的多晶硅制备工艺。该工艺的优点是能耗低、生产成本低、生产速度快、可连续生产、质量稳定效率高，并可实时检测。随着光伏产业对低成本多晶硅需求增长，流化床颗粒硅技术与反应装置不断更新，美国MEMC、REC、德国瓦克等公司已掌握此技术并生产出高纯颗粒硅。在国内，2016年8月保利协鑫收购美国SunEdison公司，获得电子级硅烷流化床颗粒硅技术及资产，通过引进国外先进技术与自主创新，目前保利协鑫旗下江苏中能硅业科技发展有限公司的颗粒硅已量产且产品质量稳定。陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司年产2万吨颗粒硅装置也陆续生产，亚洲硅业(青海)股份有限公司的中试线突破性地采用氯硅烷(二氯二氢硅)直接分解工艺制备颗粒多晶硅。

目前颗粒硅产品总金属杂质水平已达到不大于10 ng/g的水平，ICP-OES已无法满足检测的精度要求，故而本标准采用ICP-MS进行检测，并配置与金属杂质浓度相当的标准溶液，保证检测结果的准确性。

国内外没有颗粒硅总金属杂质含量的测试方法，现有的硅材料金属杂质含量测试的标准都是分别针对块状或棒状多晶硅基体金属或表面金属杂质的分析，这也是与产品标准中的要求相对应的。例如GB/T 31854-2015《光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法》用于测试块状或棒状硅中基体金属杂质含量测定，GB/T 29849-2013《光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱仪测量方法》适用于块状或棒状硅表面金属杂质含量测定。而颗粒硅产品要求的是总金属杂质含量，包括表面金属和基体金属，能全面反应颗粒硅的金属杂质含量，已有的标准不能涵盖本项目的需求，而且也无法通过修订满足本项目的需求。另外，本项目不需要对测试样品进行破碎、清洗和烘干等前处理步骤，直接加酸消解；检测元素较GB/T 31854-2015增加了镁、铝、钙、钛和钼，且各元素检测下限均不大于0.5ng/g，检测下限显著降低。

    本标准的制定将为颗粒硅乃至小颗粒多晶硅产品质量的评价和提升提供技术支撑。本标准不涉及知识产权问题。