行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
建议项目名称
(英文)
Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 5: Determination of sodium by flame atomic absorption spectrometric method
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 581.5-2006
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
71.100.10
中国标准分类号
H30
牵头单位
中铝郑州有色金属研究院有限公司
体系编号
M126
参与单位
多氟多新材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

铝是我国主要的有色金属,是除钢铁之外的第二大应用金属,广泛应用于民用建筑、交通运输车辆、航空航天等。目前金属铝的生产普遍采用冰晶石-氧化铝熔盐电解法,现代化的铝电解工艺均为低分子比生产工艺,而氟化铝保持铝电解低分子比生产工艺的关键,因此,作为铝电解生产中用量最多的添加剂,氟化铝的各项化学指标对控制好铝电解生产工艺,降低能耗极为关键,在氟化铝产品标准GB/T4292中对氟化铝中的钠含量有明确要求,其含量的高低是评价氟化铝产品质量的重要指标之一,因此十分有必要建立一种能够准确测量氟化铝中含量的方法。

氟化铝中钠的测定,我国现行检测方法为YS/T 581.5-2006,该标准采用酸溶法进行样品溶解,用火焰原子吸收光谱法测定钠含量。在早期以湿法生产工艺为主生产氟化铝时,用酸溶方法测定氟化铝中的钠具有一定的适用性,但随着氟化铝生产工艺的改进,湿法生产工艺已基本被淘汰,而对于大多数干法生产的氟化铝,现行标准方法不能使样品完全溶解,大部分的样品沉淀在容量瓶底部,样品颗粒中包裹的钠无法进入到溶液中,因此所测定的钠含量与实际含量相差极大,测量结果不能代表样品中钠的真实含量,因此急需对该标准进行修订。

本次修订删除了现行标准中的酸溶法分解试样,修改为以四硼酸锂为熔剂,采用高温熔融、盐酸浸取的方式分解样品,该方法修改采用了国际标准ISO 4279-1977中的样品熔解方法,经过前期大量试验验证,能够保证样品完全溶解,方法的准确度高,重现性好。此外现行标准中还存在以下需要修订的内容:1、现行标准中加入了氯化铯,氯化铯作为消电离剂可以抑制钠原子的电离,提高吸光度,但在本方法的测量范围内,钠的吸光度较高,灵敏度完全可以满足测试要求,不需要添加氯化铯,国际标准ISO 4279-1977中也没有添加氯化铯,因此氯化铯试剂应予以删除。2、现行标准中样品称样量较大,为0.5g,需要根据样品中的钠含量进行定容,但在实际操作中,并不能提前知道样品中的钠含量,按照现行方法经常需要反复溶解样品,方法操作繁琐,实用性不强。修订后的标准将样品称量质量调整为0.2g,统一定容为100mL,通过试液的分取与稀释来测定不同含量的样品,不需要反复溶解样品,方法操作简便,实用性更强。3、现行标准中钠的测定波长选用的589.6nm,该波长为钠的次灵敏线,但测定钠含量通常选用钠的共振谱线589.0nm,国际标准ISO4279-1977及其他多项测定钠含量的国际标准均使用的589.0nm,因此本次修订将测定波长修改为589nm,与国际标准保持一致。

修订后的标准能够保证样品完全溶解,技术方案更加可靠,方法的准确度更高,能够更好的满足我国氟化铝产品检测和质量控制要求,进一步完善氟化铝分析检测体系,对铝工业的发展起到技术支撑作用。


范围和主要
技术内容

一、本标准规定了氟化铝中含量的测定方法。本标准适用于氟化铝中含量的测定。测定范围(质量分数):0.020%5.00%。

二、本标准与YS/T 581.5-2006相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:

1、修改了测定范围。将钠含量的测定范围由0.04%~5.00%修改为0.02%~5.00%,扩展了方法的测定下限。

2、修改了样品溶解方法。将酸溶法修改为硼酸盐熔融分解样品,保证样品能够完全溶解。

3、修改了测定波长。将测定波长由589.6nm修改为589.0nm,与国际标准保持一致。

4、删除了试剂氯化铯。本方法的钠含量测量范围,吸光度和灵敏度均可以满足测试需求,不需要加入氯化铯。

5、修改了试料称量质量。将试料称量质量由0.5g修改为0.2g,统一了定容体积。

    6、修改了试液分取体积。操作更简便。


国内外情况
简要说明

国内现行标准为:YS/T 581.5-2006火焰原子吸收光谱法测定钠含量该标准采用酸溶法进行样品溶解,对于大多数干法生产的氟化铝,该方法不能使样品完全溶解,所测定的钠含量与实际含量相差极大,测量结果不能代表样品中钠的真实含量。国际标准为:ISO 4279-1972火焰发射光谱法测定钠含量修订后的标准采用了国际标准ISO 4279-1977中的样品溶解方法,完善技术路线中的缺陷,能够保证样品完全溶解,方法的准确度高,重现性好。

    本标准不涉及专利问题。







备注
符合《“十四五”原材料工业发展规划》( 四) 提高产品质量:加强质量管理和过程控制。加强材料标准体系化建设,持续开展原材料工业质量提升行动,提高产品质量的稳定性、可靠性和适用性。 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
44-YS∕T 581.5(项目建议书)氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 (29KB)任务书(建议书)