行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
铝土矿石化学分析方法 第9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
建议项目名称
(英文)
Methods for chemical analysis of bauxite Part 9:Determination of potassium oxide and sodium oxide content Flame atomic absorption spectrophotometric method
制定或修订
□制定 ■修订
被修订标准号
YS/T 575.9-2006
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
71.040.40
中国标准分类号
H30
牵头单位
中铝郑州有色金属研究院有限公司
体系编号
M125
参与单位
中铝矿业有限公司、中铝山西新材料有限公司
完成周期(月)
18
目的、意义
或必要性

铝土矿石是氧化铝生产的重要原材料,而中国是氧化铝生产大国,全球超过一半以上的氧化铝均由国内生产,这使得国内每年的铝土矿消耗量十分巨大,因此建立一种能够准确测量铝土矿石中各种元素含量的化学分析方法是十分重要的。

近年来,随着国内铝土矿资源的匮乏,进口矿石逐渐占据了国内铝土矿的大部分市场,据统计,2020年我国进口的铝土矿石达到了11157万吨,而在矿石贸易过程中,需要使用铝土矿石的元素含量考察矿石的品质,除采用主量元素评价铝土矿石品质外,也需要考察矿石中的杂质元素含量情况。铝土矿石的常规化学分析项目为:Al2O3SiO2Fe2O3 TiO2 K2ONa2OCaOMgO、灼减9个项目,K2ONa2O作为铝土矿中的杂质元素,虽含量不高,但也是评价铝土矿石品质的重要指标之一,在进行矿石全元素分析时,几乎所有的企业都会选择K2ONa2O作为必要的分析组分,因此十分有必要建立一种能够准确测量铝土矿中K2ONa2O含量的分析方法。 

目前,铝土矿石中K2ONa2O的分析方法主要有两种:一种是X射线荧光光谱分析方法,一种是火焰原子吸收分光光度法。X射线荧光光谱法虽然具有制样简单、分析速度快的优点,但在测量较低含量的K2ONa2O方面并不具备优势,尤其是在Na元素的测量方面,Na作为一种轻元素,其核外电子数量少,荧光产额较低,而在熔融制样的过程中,又使用熔剂对样品进行了10倍的稀释,大大降低了Na元素的荧光产额与计数率,在实际测量时,谱峰湮没在背景之中,无法得到有效的峰背比,时常造成方法的精密度和分析误差均较大,因此传统的火焰原子吸收分光光度法仍然是测量铝土矿石中K2ONa2O含量的最佳测量方案。

目前国际标准和发达国家标准中均没有铝土矿中K2ONa2O含量的测定方法,我国现行标准YS/T 575.9-2007中采用火焰原子吸收分光光度法测量铝土矿中的K2ONa2O含量,但该标准技术性性方面存在以下问题:1YS/T 575.9-2007标准方法中使用偏硼酸锂进行样品熔融,熔融温度为800,熔融时间为30min,但偏硼酸锂的熔点为845℃,800熔融时,温度偏低,即使熔融30min, 仍时常有少量偏硼酸锂为固体粉末没有熔融的情况,且熔液非常粘稠,流动性很差,熔块的均匀性也很差,甚至无法得到清澈的熔融块。2、熔融后的熔块采用水溶液来加热浸取,但偏硼酸锂在水溶液中的溶解度不大,浸取速度十分缓慢,即使加热浸取2小时,仍不能保证熔块完全溶解,方法的分析步骤虽不繁琐,但分析周期却比较长。3、现标准中氧化钾、氧化钠的测定范围为0.05%~3.00%,但近年来,随着国内一水型铝土矿石资源的紧张,国外三水型铝土矿石被越来越多的应用到铝工业生产中,但三水型铝土矿石中K2ONa2O的含量普遍较国内一水型铝土矿石低,因此现有的检测范围已不能满足日常检测的需要。4、现行标准中工作曲线定容体积和范围设置不合理,工作曲线中第一个点仅移取0.5mL标准溶液,移取体积过小,难以操作,并且这个点的Na2O含量过低,在实际测量中其吸光度几乎与空白相同,严重影响工作曲线线性。5、现标准中工作曲线的线性范围并不能覆盖测量范围。修定后的标准扩展了中K2ONa2O的测量范围,优化了熔融物的浸取方式。优化后的技术方案,增加了超声波水浴加热浸取熔块的方式,将熔融物在硝酸介质中浸取,以超声波水浴方式加热至60,超声波的引入不仅能有效避免矿石中的二氧化硅在酸性介质中聚合产生沉淀,而且能够大大缩短熔块的浸取时间,经大量实验表明,采用修订后的浸取方式,可将浸取时间控制在30分钟以内;此外,对工作曲线的配制进行修订,修订后的工作曲线范围更加合理,能够全部覆盖检测范围。

综上所述,修订后的标准进一步完善了技术路线,方法将更加简便、易于操作,适用性更强,检测下限更低,能够更好的满足分析检测需求,为铝工业的良好发展打下基础。


范围和主要
技术内容

一、本标准适用于铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定,测定的范围为:氧化钾:0.04%~4%;氧化钠:0.02%~2%。

二、本标准与YS/T 575.9-2009相比,主要技术变化如下:

1、修改了氧化钾、氧化钠的测定范围。将测定范围由0.05%~3.00%,修改为氧化钾:0.04%~4%;氧化钠:0.02%~2%。

2、修改了熔剂,将熔剂由八水合偏硼酸锂(LiBO2.8H2O)修改为无水偏硼酸锂。

3、修改了样品熔融温度,将熔融温度由800℃提高至900℃。

4、修改了样品熔融时间,将样品熔融时间由30min缩短至20min

5、修改了熔融物的浸取方式,将由沸水浸取的方式修改为在超声波水浴中以硝酸溶液为介质进行浸取。

6、修改了偏硼酸锂基体溶液的制备方式。将由沸水加热溶解偏硼酸锂修改为在硝酸介质溶液加热溶解。

7、修改了工作曲线配制范围,设置了更合理的标准溶液移取体积。

8、增加了测试溶液分取及定容体积,使溶液的分取及定容能够全部覆盖测量范围。


国内外情况
简要说明

目前,国际上及发达国家均没有相应的铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定。国内标准为YS/T 575.9-2009铝土矿石化学分析方法 9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法》,但该标准方法样品溶解步骤周期较长,实用性不强,需要进一步修订和补充完善。




备注
符合《“十四五”原材料工业发展规划》( 四) 提高产品质量:加强质量管理和过程控制。加强材料标准体系化建设,持续开展原材料工业质量提升行动,提高产品质量的稳定性、可靠性和适用性。 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
41-YST575.9-行业标准项目建议书 (31KB)任务书(建议书)