硫精矿是有色金属选矿产品，也是重要的化工原料，用于制造硫酸、化肥等。硫精矿中含硫成分为硫化物含硫、有机硫、单质硫和硫酸盐含硫，称之为全硫；全硫中硫酸盐含硫不能用于冶炼制酸，硫化物含硫、有机硫和单质硫是冶炼制酸的有效成分，称之为有效硫，有效硫是评价硫精矿优劣等级的重要指标，YS/T 337-2009《硫精矿》产品标准中对硫精矿中有效硫含量有明确规定。

传统分析硫精矿中的有效硫的方法包括燃烧-中和法、燃烧-碘量法、重量法等。此类方法过程繁琐，影响因素多，分析精度低，分析速度缓慢，一个样品分析到计算出结果的时间至少5分钟，同时需要消耗多种化学试剂，测试中间需要更换试剂，不便于连续测样,因而不能适应化验大量样品的需求。高温红外法吸收法是一种仪器分析法，利用红外光检测技术，将气体浓度变化检测到不同的电信号值传送到计算机，计算出试样有效硫的含量，该方法分析精度高，速度快，单次分析时间2分钟以内，不需要任何的化学试剂，可以连续不间断分析测试，能够实现大批量样品分析，符合企业实际生产。

    目前，国内外已经有很多仪器厂家生产出该产品，国外如美国力克、德国耶拿，国内有科瑞仪器、钢研纳克等。很多生产企业已经采用红外吸收法进行实验分析，分析方法成熟，数据稳定可靠，但是没有相应的国家标准和行业标准作为仪器分析方法依据，同时在对与有效硫相关的现有标准的检索过程中，发现也没有适宜的相关仪器方法标准可以参照执行。这样的现状不利于硫精矿中有效硫含量的快速准确分析，也不利于生产流程中主要经济技术指标的提升。今年以来，国内外原材料价格大幅上涨，硫酸价格屡创新高，硫精矿价格已连续翻番，在贸易结算的过程中，有效硫的含量直接参与定价，企业检测任务越加繁重，给生产企业以及相关分析单位的贸易活动以及技术交流带来了诸多困难。随着社会经济的高速发展，绿色环保、便捷快速、准确有效的分析方法必将是大势所趋。因而，对于硫精矿，迫切需要建立其有效硫含量的仪器分析标准，以弥补该领域的空白，进而保证贸易结算公平、公正以及生产过程指标的优化。

范围：本标准规定了硫精矿中有效硫含量的测定，测定范围：S：0.0001%-60%，灵敏度0.0001%。

涉及的主要技术内容：高温红外吸收法测定硫精矿中有效硫含量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、试验报告等的要求。

方法提要：试样在850℃纯氧气流中燃烧，有效硫氧化生成SO₂ 逸出，通过载气进入红外光检测室检测气体浓度，在标准物质建立的曲线比较下计算出试样有效硫的含量。

传统分析硫精矿中的有效硫的方法包括燃烧-中和法、燃烧-碘量法、重量法等。此类方法过程繁琐，影响因素多，对操作者要求很高，分析精度低。GB/T 2462-1996《硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定-燃烧中和法》是将试样在850℃空气流中燃烧，生成的 SO₂ 逸出，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂，用标准氢氧化钠滴定溶液滴定，通过消耗的氢氧化钠溶液来计算矿石中有效硫的含量，该方法仅适用于硫精矿中有效硫含量大于10%的测定，不能覆盖有效硫含量≤10%的样品，且对于硫精矿中有效硫含量>40%的样品，允许差达到0.60%，精度较低；MT/T 802.1～802.4-1999《煤系硫铁矿及硫精矿中有效硫、全硫、硫酸盐硫、硫化铁硫、总碳量、砷含量的测定方法》亦采用燃烧-碘量法，尽管该方法覆盖了所有测定范围，但对于硫精矿中有效硫含量≥30%的样品，约定再现性为0.90%，试验精度更低。且以上分析硫精矿中的有效硫的传统方法分析存在一个共性缺陷，即速度缓慢，一个样品分析到计算出结果的时间至少5分钟，同时需要消耗多种化学试剂，测试中间需要更换试剂，不便于连续测样因而不能适应化验大量样品的需要。

高温红外法吸收法是将试样在850℃纯氧气流中燃烧，有效硫氧化生成SO₂ 逸出，通过载气进入红外光检测室检测，红外吸收法检测硫含量符合比尔-朗伯定律。SO₂气体通过检测室的红外热释电传感器，传感器可以检测出燃烧气体的浓度，将气体浓度变化检测到不同的电信号值传送到计算机，计算机绘制出红外吸收曲线，计算出光谱积分面积，在标准物质建立的曲线比较下计算出试样有效硫的含量。该方法覆盖了所有检测范围，灵敏度达到0.0001%，再现性可控制在0.40%以内，分析精度更高，且分析速度更快，单次分析时间2分钟以内，不需要任何的化学试剂，可以连续不间断分析测试，能够实现大批量样品分析，符合企业实际生产。

检索国内公开文献中，已有仪器测定硫精矿中有效硫含量的相关文献报道1篇，《CS-3600分析仪在硫铁矿有效硫含量测定中的应用》，但查阅现行标准，均无《硫精矿化学分析方法 有效硫含量的测定 高温红外吸收法》相关标准。红外吸收法是成熟的检测方法，很多标准均采用了红外吸收法，如：SN/T 3598-2013 《硫铁矿中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》 、SN/T 4363-2015《铜精矿中硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法》；高频燃烧和高温燃烧的区别在于检测项目和检测技术不一样，高频燃烧是样品添加助熔剂，在强烈的感应磁场中产生感应燃烧，燃烧温度不可控，温度高达1600℃以上，高频燃烧法测定的是全硫指标；而有效硫测定温度不能高于850℃，高温燃烧是以电阻丝加热炉管，通过热电偶传感器加热温度可以精确控制，所以测定有效硫的加热方式均为高温炉加热。

    标准作为引领行业发展的标杆，扮演着重要的角色，目前，我国硫精矿中有效硫含量测定未发布仪器检测相应标准，但随着国内电气及自动控制技术的不断发展，以及标准体系持续建设日益完善，仪器测定硫精矿中有效硫含量将成为国内外必然发展趋势。