行业标准项目建议书
建议项目名称
(中文)
硅材料中氢含量的测定 惰性气体熔融热导检测法
建议项目名称
(英文)
Determination of hydrogen content in silicon materials—Thermal conductivity method after fusion under inter gas
制定或修订
■制定 □修订
被修订标准号
采用程度
□IDT □MOD □NEQ
采标号
国际标准名称
(中文)
国际标准名称
(英文)
采用快速程序
□FTP
快速程序代码
□B □C
ICS分类号
77.040
中国标准分类号
H17
牵头单位
江苏中能硅业科技发展有限公司
体系编号
621
参与单位
陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、新特能源股份有限公司
完成周期(月)
24
目的、意义
或必要性

 

太阳能级多晶硅是光伏产业链中的基础原材料,直接影响着后续产品的成本、质量。随着碳达峰、碳中和目标的明确,新能源及光伏产业势必迎来迅速发展,光伏产业链各环节价格回归理性,降低度电成本成为必需。多晶硅行业的利润空间终将被不断压缩,企业之间从规模的竞争,转变为成本和质量的竞争。

目前主流的多晶硅生产工艺有改良西门子法和硅烷流化床法,两种生产工艺都是在氢气氛围下进行的气相沉积反应,而硅材料中含量会影响后续多晶硅铸锭和单晶硅的品质,尤其是硅烷流化床法生产的颗粒硅。硅烷气在流化床中反应分解成硅和氢气,由于流化床反应器的温度较低,分解产生的氢气容易附着在颗粒硅内部,不易被载气带走。在下游铸锭或拉晶过程中,颗粒硅熔融在坩埚内,附着在颗粒硅氢气聚集并从硅液中释放出来,影响连续拉晶的同时也存在很大的安全隐患,所以国标GB/T 35307-2017流化床法颗粒硅》也将氢含量作为颗粒硅产品的一项重要指标,规定颗粒中的氢含量30mg/kg(ppmw)

    本项目拟规定硅材料中氢含量的惰性气体熔融热导检测法,为氢含量的测试和结果对标提供标准依据,提高检测效率和准确性,进而有效促进硅材料的质量提升,为光伏产业链的降本提效提供支撑。


范围和主要
技术内容

本标准规定了惰性气体熔融热导检测法测定硅材料氢含量的方法原理、干扰因素、试剂和材料、仪器和设备、样品要求、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证与控制、试验报告等。

本方法适用于硅粉、多晶硅块、颗粒硅等各类硅材料中氢含量的测试。测试范围为0.00001%-0.025%(质量分数)。

方法原理:试样在惰性气体(氮气)保护下,投入经脱气的石墨坩埚中,脉冲电极将试样加热熔融。样品中氧与石墨生成的CO,经稀土氧化铜转化成CO2,再被碱石棉吸收,吸收CO2时产生的水蒸气被无水过氯酸镁吸收。最终以气体形式释放的氢由载气携带进入热导检测器检测,根据桥电流的改变计算出样品中的氢含量。

    样品检测主要分析步骤:样品称量→坩埚脱气→高温熔融→仪器测试→结果计算。


国内外情况
简要说明

我国已成为全球产能、产量最大的多晶硅生产国,2020我国多晶硅产量为39.6万吨产量全球占比75.4%。国内颗粒硅的生产技术、质量水平近几年提升很快,已得到下游用户的认可,尤其在连续直拉CCZ应用中前景广泛。颗粒硅产量也已超过万吨级,同时还在继续扩产,成为西门子法棒状多晶硅的有利补充。硅材料相关的氧含量、碳含量、表金属测试、体金属测试等检测方法都已逐步建立,为多晶硅等硅材料的质量提升提供有利的技术支撑。

目前与本项目相关的测试标准主要有SEMI PV88-1018Test Method for Determination of Hydrogen in Photovoltaic(PV) Polysilicon by Inert Gas Fusion Infrared Absorption Method》(光伏用多晶硅中氢含量的惰性气体熔融红外吸收法),该方法规定的是红外吸收的检测方法。本项目中的惰性气体熔融热导检测法规定硅材料中氢的热导检测方法,提供硅材料中氢含量检测的对标方法进而提高检测结果的准确性,同时该方法精密度好、检测效率高对硅材料的生产研发具有重要意义。

项目牵头申报单位江苏中能硅业科技发展有限公司作为全球单体投资规模最大的高纯多晶硅研发和生产基地在新能源产业领域加速转型突破、聚力提质增效迈出新的步伐江苏中能采用独创的硅烷流化床法批量生产颗粒硅,目前继续对颗粒状多晶硅年有效产能提档扩容升级。另外,江苏中能不断提升颗粒硅产品质量,钻研脱氢工艺,为高纯多晶硅品质的提升和下游单晶拉制和多晶铸锭市场的拓展做出自己的贡献。

本标准不涉及知识产权问题。


备注
 
牵头单位
(签字、盖公章)
月 日
标准化技术组织
(签字、盖公章)
月 日
部委托机构
(签字、盖公章)
月 日
[注1] 填写制定或修订项目中,若选择修订必须填写被修订标准号;
[注2] 选择采用国际标准,必须填写采标号及采用程度;
[注3] 选择采用快速程序,必须填写快速程序代码;
[注4] 体系编号是指在各行业(领域)技术标准体系建设方案中的体系编号。
文件说明
17行业标准项目建议书-硅材料中氢含量的测定 惰性气体熔融热导检测法.doc (44.5KB)任务书(建议书)